[发明专利]重质油制备的针状焦及其方法

权利要求书

1.一种重质油制备针状焦的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤(1)：将重质油经脱灰处理，得到澄清油；

步骤(2)：将步骤(1)的澄清油采用固液吸附法进行分离，根据重质油中组分的不同，分别调节氧化铝固定相的极性以及第一流动相和第二流动相的冲洗强度，通过第一流动相和第二流动相进行梯级洗脱，得到富芳组分；

步骤(3)：将步骤(2)的富芳组分在低温高压下进行第一段炭化反应，然后在高温低压下进行第二段炭化反应，得到针状焦。

2.根据权利要求1所述的重质油制备针状焦的方法，其特征在于，所述重质油为中低温煤焦油、高温煤焦油、常压渣油、减压渣油、催化裂化油浆、加氢裂化尾油、乙烯焦油重质油及其馏分中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的重质油制备针状焦的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，脱灰处理为助剂沉降脱灰、过滤脱灰、静电脱灰和无机膜过滤脱灰中的至少一种。

4.根据权利要求3所述的重质油制备针状焦的方法，其特征在于，所述脱灰处理为无机膜过滤脱灰。

5.根据权利要求1所述的重质油制备针状焦的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，澄清油的灰分≤100ppm。

6.根据权利要求1所述的重质油制备针状焦的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，氧化铝固定相的极性调节方式为将γ中性氧化铝在450-500℃下活化2-6h，冷却至20-30℃后添加1.5～6.0wt.％去离子水调节氧化铝固定相的极性。

7.根据权利要求6所述的重质油制备针状焦的方法，其特征在于，所述去离子水的添加量为2～4wt.％。

8.根据权利要求1所述的重质油制备针状焦的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，第一流动相和第二流动相为混合溶剂或单一溶剂。

9.根据权利要求8所述的重质油制备针状焦的方法，其特征在于，所述第一流动相和第二流动相为混合溶剂，包括低冲洗强度溶剂和高冲洗强度溶剂；所述第一流动相和第二流动相的冲洗强度的调节方式为第一流动相中低冲洗强度溶剂的体积含量为10-100％，第二流动相中低冲洗强度溶剂的体积含量为0-90％，且第二流动相的冲洗强度大于第一流动相的冲洗强度。

10.根据权利要求9所述的重质油制备针状焦的方法，其特征在于，所述低冲洗强度溶剂为苯和/或甲苯，优选苯；所述高冲洗强度溶剂为甲醇和/或乙醇，优选乙醇。

11.根据权利要求9所述的重质油制备针状焦的方法，其特征在于，所述第一流动相中低冲洗强度溶剂的体积含量为20％-80％，第二流动相中低冲洗强度溶剂的体积含量为10％-70％。

12.根据权利要求1所述的重质油制备针状焦的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，富芳组分含氮量＜0.5％、含硫量＜0.5％、C/H原子比＞0.88、饱和分为5％、芳香分为80～90％、胶质为5～15％、沥青质为1％。

13.根据权利1所述的重质油制备针状焦的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，第一段炭化反应的反应温度为400～450℃，反应压力为1～5MPa，反应时间为1～5h。

14.根据权利1所述的重质油制备针状焦的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，第二段炭化反应的反应温度为460～520℃，反应压力为0.5～1MPa，反应时间为5～12h。

15.一种根据权利要求1-14任一所述的重质油制备针状焦的方法得到的针状焦，其特征在于，所述针状焦的真密度＞2.12g/cm³，热膨胀系数＜1.17×10^-6/℃。