[发明专利]一种甲基嘧啶磷的绿色合成方法有效
| 申请号： | 202011311771.4 | 申请日： | 2020-11-20 |
| 公开（公告）号： | CN112358501B | 公开（公告）日： | 2023-03-03 |
| 发明（设计）人： | 竺来发;王胜得;曾敬;钟杰;曾雪云;陈明;李敏;吴曼;虞孝云;杨自力 | 申请（专利权）人： | 湖南海利常德农药化工有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/6512 | 分类号： | C07F9/6512 |
| 代理公司： | 湖南兆弘专利事务所(普通合伙) 43008 | 代理人： | 朱伟雄 |
| 地址： | 415001 湖南省常德市经济技术*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 嘧啶 绿色 合成 方法 | ||
1.一种甲基嘧啶磷的绿色合成方法，其特征在于，包括如下步骤：采用2-二乙基氨基-6-甲基-4-羟基嘧啶和碳酸钾水溶液在有机溶剂中反应，反应过程中进行减压以脱水，生成嘧啶醇钾盐，反应完成后经降温，再滴加O,O-二甲基硫代磷酰氯进行缩合反应，经过滤、减压浓缩得到甲基嘧啶磷原油；
所述2-二乙基氨基-6-甲基-4-羟基嘧啶和碳酸钾的整个反应过程均在减压条件下进行以脱除反应体系中的水。
2.如权利要求1所述的甲基嘧啶磷的绿色合成方法，其特征在于，生成嘧啶醇钾盐的反应中，碳酸钾的用量过量；所述碳酸钾的用量为2-二乙基氨基-6-甲基-4-羟基嘧啶摩尔量的1.1～4.0倍。
3.如权利要求1或2所述的甲基嘧啶磷的绿色合成方法，其特征在于，所述碳酸钾水溶液中，碳酸钾的质量浓度为40～50%。
4.如权利要求1或2所述的甲基嘧啶磷的绿色合成方法，其特征在于，所述减压对应的压力为350～450mm汞柱。
5.如权利要求1或2所述的甲基嘧啶磷的绿色合成方法，其特征在于，所述2-二乙基氨基-6-甲基-4-羟基嘧啶和碳酸钾反应终点对应的嘧啶醇钾盐反应液体系中水含量低于1000ppm。
6.如权利要求1或2所述的甲基嘧啶磷的绿色合成方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、乙苯和甲基异丁基酮中的一种或两种以上；所述有机溶剂的用量为2-二乙基氨基-6-甲基-4-羟基嘧啶体积的7～8倍。
7.如权利要求1或2所述的甲基嘧啶磷的绿色合成方法，其特征在于，缩合反应中，所述O,O-二甲基硫代磷酰氯与2-二乙基氨基-6-甲基-4-羟基嘧啶的摩尔比为0.98～0.99∶1。
8.如权利要求1或2所述的甲基嘧啶磷的绿色合成方法，其特征在于，所述缩合反应的温度为30～40℃。
9.如权利要求1或2所述的甲基嘧啶磷的绿色合成方法，其特征在于，所述2-二乙基氨基-6-甲基-4-羟基嘧啶和碳酸钾的反应温度为50～130℃。
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