[发明专利]一种2-氟-5-甲酰氯吡啶的制备方法有效
| 申请号： | 202011312262.3 | 申请日： | 2020-11-20 |
| 公开（公告）号： | CN112358442B | 公开（公告）日： | 2022-03-04 |
| 发明（设计）人： | 柯有胜;张孝朋;刚宏辉 | 申请（专利权）人： | 内蒙古佳瑞米精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/80 | 分类号： | C07D213/80;C07D213/807;C07D213/803 |
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| 地址： | 016040 内蒙古自治区乌*** | 国省代码： | 内蒙古;15 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲酰氯 吡啶 制备 方法 | ||
1.一种2-氟-5-甲酰氯吡啶的制备方法，其特征在于，该方法包括下述步骤：
1) 氧化反应
以2-氟-5-甲基吡啶为原料，在氧化剂存在下加热反应得到2-氟-5-甲酸吡啶；所述氧化剂为KMnO4或NaMnO4；在氧化剂中混入一定量的碱，碱选自氢氧化钠或氢氧化钾；碱与2-氟-5-甲基吡啶摩尔比为1-1.3：1；
2) 酰氯化反应
2-氟-5-甲酸吡啶在氯代溶剂中，与草酰氯或氯化亚砜反应，蒸馏除去反应溶剂，然后加入烷烃溶剂降温后过滤，得到2-氟-5-甲酰氯吡啶混合液，减压精馏得到2-氟-5-甲酰氯吡啶；本步反应中，采用200-400转/分搅拌速度，并向反应釜内通入氮气或氩气方式进行。
2.根据权利要求1所述2-氟-5-甲酰氯吡啶的制备方法，其特征在于：第一步所述氧化剂与2-氟-5-甲基吡啶摩尔比为2-4：1。
3.根据权利要求1所述2-氟-5-甲酰氯吡啶的制备方法，其特征在于：第二步所述氯代溶剂为二氯甲烷、氯仿或1,2-二氯乙烷。
4.根据权利要求1所述2-氟-5-甲酰氯吡啶的制备方法，其特征在于：第二步所述烷烃溶剂为正戊烷、正己烷、环己烷或正庚烷。
5.根据权利要求1所述2-氟-5-甲酰氯吡啶的制备方法，其特征在于：第二步所述草酰氯或氯化亚砜与2-氟-5-甲酸吡啶当量为1-2.5：1。
6.根据权利要求1所述2-氟-5-甲酰氯吡啶的制备方法，其特征在于：减压精馏时收集90～94℃/15mm Hg馏分，得到无色液体产品2-氟-5-甲酰氯吡啶。
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