[发明专利]一种用双光束比浊法测定四氧化三钴中氯离子含量的方法有效
申请号: | 202011312587.1 | 申请日: | 2020-11-20 |
公开(公告)号: | CN112345479B | 公开(公告)日: | 2022-11-04 |
发明(设计)人: | 许开华;吕炳洪;刘琮;姜淑兰;李亮;王荣芳;王星 | 申请(专利权)人: | 格林美(江苏)钴业股份有限公司 |
主分类号: | G01N21/33 | 分类号: | G01N21/33 |
代理公司: | 中国有色金属工业专利中心 11028 | 代理人: | 范威 |
地址: | 225400 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 光束 测定 氧化 三钴中 氯离子 含量 方法 | ||
1.一种用双光束比浊法测定四氧化三钴中氯离子含量的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将待测四氧化三钴加入去离子水搅拌均匀并加热至沸腾后在95℃-100℃溶解20min-30min,冷却至室温,得到混合溶液;待测四氧化三钴与去离子水的固液比为1:(20-25);
(2)向混合溶液中加入硝酸溶液摇匀后静置20min-30min,过滤,得到滤液;混合溶液与硝酸溶液的体积比为(10-15):1;
(3)向滤液中加入硝酸溶液、丙三醇溶液、硝酸银溶液,放至阴暗处静置20min-30min,得到待测样品;滤液、硝酸溶液、丙三醇溶液、硝酸银溶液的体积比为(10-15):(2.5-3):(2.5-3):1;硝酸银溶液的浓度为2g/L-6g/L;
(4)移取步骤(2)滤液于比色管中,向含有滤液的比色管中加入氯离子工作标准溶液,再进行步骤(3),得到含有氯离子工作标准溶液的滤液;以含有氯离子工作标准溶液的滤液中的氯离子含量为横坐标、吸光度为纵坐标,绘制标准工作曲线;
(5)将待测样品于紫外分光光度计上以420nm波长进行比色,同时做试样空白试验和试剂空白试验,根据标准工作曲线值,计算得出待测四氧化三钴中氯离子含量;所述试剂空白试验的做法为:向滤液中加入硝酸溶液、丙三醇溶液、硝酸银溶液,混匀后放至阴暗处静置20min-30min,得到试剂空白样品;滤液、硝酸溶液、丙三醇溶液、硝酸银溶液的体积比为(10-15):(2.5-3):(2.5-3):1。
2.根据权利要求1所述的用双光束比浊法测定四氧化三钴中氯离子含量的方法,其特征在于,步骤(2)中的硝酸溶液与步骤(3)中的硝酸溶液均是体积比为1:1的浓硝酸与水配制形成;步骤(3)中丙三醇溶液是体积比为1:1的丙三醇与水配制形成。
3.根据权利要求1所述的用双光束比浊法测定四氧化三钴中氯离子含量的方法,其特征在于,步骤(4)中氯离子工作标准溶液的浓度为0.04mg/mL-0.2mg/mL。
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