[发明专利]电池隔膜修饰层材料、隔膜及锂硫电池

权利要求书

1.一种电池隔膜修饰层材料的制备方法，所述电池隔膜修饰层材料是由硒掺杂的硫化聚丙烯腈Se_0.06SPAN和蒙脱土MMT构成的插层复合材料，其中，硒掺杂的硫化聚丙烯腈和蒙脱土的质量比为（1-5）:1；硒掺杂的硫化聚丙烯腈中，硫和硒的质量比为1:（10-20）；其特征在于：包括：

步骤一，对蒙脱土进行有机改性，

步骤二，丙烯腈在上述有机改性后的蒙脱土层间原位聚合形成聚丙烯腈/蒙脱土插层复合材料PAN/MMT，具体包括：

步骤二-（1），除去丙烯腈中的阻聚剂：用磷酸和氢氧化钠分别洗涤丙烯腈以除去丙烯腈中的阻聚剂，之后再用去离子水洗涤以除去丙烯腈中残留的酸碱；

步骤二-（2），将氯化钙放入步骤二-（1）已处理好的丙烯腈中以除去其中的水分，然后密封放入冰箱中保存；

步骤二-（3），将步骤（一）获得的有机改性后的蒙脱土和去离子水放入三颈烧瓶中，充分搅拌获得均匀悬浮液；

步骤二-（4），将步骤步骤二-（2）获得的丙烯腈加入步骤二-（3）的悬浮液中，进行超声分散以使丙烯腈和蒙脱土充分混合，形成分散液；

步骤二-（5），向步骤二-（4）里的分散液中持续通氮气以确保三颈烧瓶中呈现惰性气氛；

步骤二-（6），将引发剂偶氮二异丁腈（AIBN）快速加入步骤（5）得到的分散液中，并迅速将三颈烧瓶密封；

步骤二-（7），将步骤二-（6）得到的三颈烧瓶放入水浴锅中，于70℃条件下持续搅拌以确保丙烯腈在蒙脱土层间完成原位聚合；

步骤二-（8），将步骤二-（7）所得到的反应液离心洗涤数次得到PAN/MMT复合材料；

步骤二-（9），将步骤二-（8）所得的复合材料放入烘箱中烘干后研磨备用；

步骤三，S和Se的混合物经热处理后制备获得硒掺杂硫Se_0.06S；

步骤四，将步骤三获得的Se_0.06S和步骤二获得的PAN/MMT混合研磨，得到的混合物热处理后得到所述的电池隔膜修饰层材料Se_0.06SPAN/MMT。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：硒掺杂的硫化聚丙烯腈（Se_0.06SPAN）直径为100-200 nm的小球，蒙脱土（MMT）为层间距在1.5-3 nm之间的片层材料，其中片层材料的尺寸在微米级别。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤一中，对蒙脱土进行有机改性的方法包括以下步骤：

步骤一-（1），将蒙脱土和十六烷基三甲基溴化铵（CATB）分别溶于去离子水中；

步骤一-（2），通过蠕动泵将十六烷基三甲基溴化铵溶液缓慢加入蒙脱土的溶液中获得混合液；

步骤一-（3），将步骤一-（2）中获得的混合液放置于70℃的水浴锅中搅拌4小时，以使离子交换过程充分完成；

步骤一-（4），将步骤一-（3）中所得的离子交换产物用水和乙醇离心洗涤数次，直到用硝酸银在洗涤液中检验不到溴离子为止；

步骤一-（5），将步骤一-（4）中洗涤完的产物放入烘箱中烘干后研磨备用。

4.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于，步骤三中，具体包括：

步骤三-（1），用乙醇作为分散液，将S和Se以15:1的质量比加入分散液中放入球磨罐里充分研磨；

步骤三-（2），用真空抽滤的方法获得研磨后的混合物，并将混合物放入烘箱中干燥；

步骤三-（3），将烘干后的混合物密封到充满惰性气氛的容器中，并于250℃的条件下加热12小时已获得Se_0.06S；

步骤三-（4），将步骤三-（3）中得到的Se_0.06S充分研磨备用。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤四中，具体包括：

步骤四-（1），将步骤三中得到的Se_0.06S和步骤二中得到的PAN/MMT按比例放入研钵中充分研磨获得混合物；

步骤四-（2），将步骤四-（1）中得到的混合物密封到充满氩气的容器中，在155℃条件下处理6小时，然后在升温到300℃以使Se_0.06S和PAN/MMT充分反应；

步骤四-（3），将步骤四-（2）热处理后得到的混合物放入一个氩气流通的氛围中，加热到300℃以除去混合物中多余的Se_0.06S；

步骤四-（4），将步骤四-（3）所得的产物充分研磨备用。