[发明专利]一种电催化剂及其制备方法在审
申请号: | 202011312774.X | 申请日: | 2020-11-20 |
公开(公告)号: | CN112410816A | 公开(公告)日: | 2021-02-26 |
发明(设计)人: | 刘金梅;冯萍;柳欢 | 申请(专利权)人: | 武汉金特明新材料科技有限公司 |
主分类号: | C25B11/031 | 分类号: | C25B11/031;C25B11/054;C25B11/065;C25B11/075;C25B1/04 |
代理公司: | 深圳峰诚志合知识产权代理有限公司 44525 | 代理人: | 李明香 |
地址: | 430000 湖北省武*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种电催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)Co9S8纳米管的制备:向去离子水中加入氯化钴和尿素,搅拌混合均匀,缓慢滴加盐酸调节溶液pH至6-7后进行第一次水热反应,反应完成后离心分离得到Co前驱体,随后将所得Co前驱体与硫化钠加入去离子水中,进行第二次水热反应,反应完成后过滤、洗涤、干燥,即得所述Co9S8纳米管;
(2)多孔聚合物包覆Co9S8纳米管的制备:在氮气氛围下,向二甲亚砜溶剂中加入步骤(1)所制得的Co9S8纳米管,超声分散均匀后加入苯代三聚氰胺和对苯二甲醛,搅拌12-24h,升温后开始反应,反应3-6h后再加入甲苯,升温后继续反应72-96h,反应完成后干燥、洗涤,即得所述多孔聚合物包覆Co9S8纳米管;
(3)将步骤(2)所得多孔聚合物包覆Co9S8纳米管置于气氛电阻炉进行高温煅烧,即得氮掺杂多孔碳复合Co9S8的电催化剂。
2.根据权利要求1所述电催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述氯化钴、尿素和硫化钠的质量比为20-25:10:90-120。
3.根据权利要求1所述电催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中第一次水热反应的温度为100-120℃,反应时间为10-20h。
4.根据权利要求1所述电催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中第二次水热反应的温度为170-190℃,反应时间为10-18h。
5.根据权利要求1所述电催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中Co9S8纳米管、苯代三聚氰胺和对苯二甲醛的质量比为30-60:120-160:100。
6.根据权利要求1-5任一项所述电催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中加入甲苯前反应温度为80-120℃,加入甲苯后反应温度为170-190℃。
7.根据权利要求1-6任一项所述电催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述高温煅烧在氮气氛围中进行,高温煅烧温度为750-850℃,升温速率为2-5℃/min,优选的,煅烧时间为2-3h。
8.一种由权利要求1-7任一项所述制备方法制备得到的氮掺杂多孔碳复合Co9S8的电催化剂。
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