[发明专利]7-溴-5-甲氧基喹啉的合成方法有效
| 申请号： | 202011313522.9 | 申请日： | 2020-11-20 |
| 公开（公告）号： | CN112457243B | 公开（公告）日： | 2022-04-12 |
| 发明（设计）人： | 赵丽芳;徐卫良;徐炜政 | 申请（专利权）人： | 苏州康润医药有限公司 |
| 主分类号： | C07D215/20 | 分类号： | C07D215/20 |
| 代理公司： | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人： | 尹红红 |
| 地址： | 215000 江苏省苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲氧基 喹啉 合成 方法 | ||
1. 7-溴-5-甲氧基喹啉的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步：5,7-二溴喹啉的合成
以3,5-二溴苯胺为原料经过与甘油进行Skraup缩合反应得到5,7-二溴喹啉；
第二步：7-溴-5-甲氧基喹啉的合成
5,7-二溴喹啉和甲醇钠反应得到5-溴-7-甲氧基喹啉和7-溴-5-甲氧基喹啉，最后经过柱层析纯化分离得到7-溴-5-甲氧基喹啉。
2. 根据权利要求1所述的7-溴-5-甲氧基喹啉的合成方法，其特征在于，所述第一步的具体合成步骤如下：向反应瓶中加入3,5-二溴苯胺、70% H2SO4和间硝基苯磺酸钠，升温至100℃，然后滴加甘油，升温至135 ℃反应3 h，冷却至室温后，将反应液倒入大量碎冰中进行淬灭反应，然后用氨水调pH=7进行抽滤，滤液用乙酸乙酯充分萃取，有机相合并用无水硫酸钠干燥后，旋干浓缩，经柱层析纯化，得到 5,7-二溴喹啉。
3.根据权利要求2所述的7-溴-5-甲氧基喹啉的合成方法，其特征在于，第一步中柱层析使用的洗脱液为体积比为20：1的石油醚和乙酸乙酯。
4. 根据权利要求1所述的7-溴-5-甲氧基喹啉的合成方法，其特征在于，所述第二步的具体合成步骤如下：在反应瓶中加入5,7-二溴喹啉、甲醇和DMF，升温至60℃，然后加入甲醇钠反应2 h，反应液倒入水中，用乙酸乙酯充分萃取，将有机相合并用无水硫酸钠干燥后旋干浓缩，经柱层析纯化，得化合物5-溴-7-甲氧基喹啉和7-溴-5-甲氧基喹啉。
5.根据权利要求4所述的7-溴-5-甲氧基喹啉的合成方法，其特征在于，第二步中柱层析使用的洗脱液为体积比为20：1的石油醚和乙酸乙酯。
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