[发明专利]莫来石包裹颗粒的水热制备方法

说明书

本发明公开了莫来石包裹颗粒的水热制备方法。通过将待包裹颗粒的前驱体组分与铝源或硅源混合，水热生成沉淀，之后依次将前驱体组分、硅源或铝源加入并进行水热反应，得到了莫来石包裹颗粒。本发明的一些实施，首次实现了莫来石包裹颗粒的水热合成，有利于制备得到低成本的包裹颗粒。特别的，制备的莫来石包裹硫硒化镉色料中，硫硒化镉发色核心的均匀分散于包裹体中，无镉残留在外，同时整个合成环境在密封的水热釜中进行，无废气和污水外排，此工艺无论在生产过程中还是最终的产品，都是绿色环保的。

技术领域

本发明涉及一种包裹材料的制备方法，特别涉及莫来石包裹颗粒的水热制备方法。

背景技术

包裹型颗粒材料，一般由芯材和包裹芯材的保护层组成。在陶瓷喷墨打印行业，包裹型色料可以避免高温不稳定的色料正常发色并提高其发色效果，使得色料的使用温度范围得以提高，越来越受到人们的重视。

现有的包裹型颗粒，主要有二氧化硅包裹颗粒、硅酸锆包裹颗粒等经典的包裹型颗粒。然而二氧化硅和硅酸锆这些包裹材料，也存在一定的不足，制备工艺相对复杂，或成本相对高昂。

莫来石（或莫乃石、Aluminum silicate）指的是一系列由铝硅酸盐组成的矿物统称。莫来石的成分是不固定的，化学式为3 Al₂O₃·2SiO₂或2 Al₂O₃·SiO₂，它的氧化铝含量在72%～78%之间波动。莫来石是铝硅酸盐在高温下生成的矿物，人工加热铝硅酸盐时会形成莫来石。天然的莫来石晶体为细长的针状或棒状且呈放射簇状。莫来石矿被用来生产高温耐火材料。在C/C复合材料中多作为热障涂层，应用广泛。莫来石具有优良的抗热震性、高抗蠕变性、高温稳定性和耐酸碱腐蚀等优点，其稳定性能并不比硅酸锆差，同时其基本合成原料铝盐价格远低于硅酸锆的合成原料锆盐。然而莫来石在生长过程中，极易定向生长为棒状而无法有效包裹对象。

以陶瓷喷墨打印包裹色料为例，大部分制备方法都不能使之对硫硒化镉产生有效包裹作用，成熟的包裹方法只有硅酸锆包裹。若能够在莫来石包裹技术上产生突破，将大幅降低包裹大红颜料的生产成本，相关产业将发生革命性进步。

陶瓷喷墨打印技术广泛应用于瓷砖表面装饰，其打印用墨水的主要发色成分就是陶瓷颜料，由于陶瓷喷墨打印机喷头孔径的限制以及墨水稳定性的要求，要求陶瓷墨水中的颜料的最大粒度小于1微米。对于普通陶瓷颜料，简单的物理研磨破碎就能使其粒度达到墨水要求，但是硫硒化镉必须在包裹外壳的保护下才能在1200℃高温下发红色，物理研磨会造成包裹外壳的破坏导致大红颜料失效，因此传统的研磨破碎减小粒度的方式并不适用于包裹红颜料，这就需要在包裹颜料合成之初的原始粒度就已经在1微米之下。由此可知，若要使莫来石包裹硫硒化镉颜料还能够用于陶瓷喷墨打印墨水，还需要保证颜料合成后的原始粒度就小于1微米，技术难度将更大。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种莫来石包裹颗粒的水热制备方法，特别是一种莫来石包裹硫硒化镉颜料的水热制备方法。

本发明所采取的技术方案是：

本发明的第一个方面，提供：

一种莫来石包裹颗粒的水热制备方法，包括：

Sa-1）前驱体液配置：将铝盐、助剂和待包裹颗粒的部分前驱体盐混匀，调节混合液的pH；

Sa-2）第一次水热反应：将前驱体液转移至水热釜内，水热反应得到无定型氧化铝浆液；

Sa-3）第二次水热反应：将待包裹颗粒的剩余前驱体盐溶液加入无定型氧化铝浆液中，进行第二次水热反应，得到无定型氧化铝包裹的颗粒；

Sa-4）第三次水热反应：在无定型氧化铝包裹的颗粒浆料中加入硅源，调节pH，在无定型氧化铝表面包覆无定型氢氧化硅后，进行第三次水热反应，得到莫来石包裹颗粒浆料；