[发明专利]一种钍基熔盐堆用高纯UF4

说明书

本发明属于核燃料循环技术领域，具体涉及一种钍基熔盐堆用高纯UF₄制备方法，为钍基熔盐堆提供合格高纯(UF₄含量≥99％)的UF₄粉末，为第四代实验堆钍基熔盐堆顺利完成科研验证奠定基础，也为将来钍基熔盐堆技术推广和产业链闭环做好技术储备，为其他项目核燃料高纯铀提供技术支持。该发明创造研发了采用六氟化铀汽化水解、催化沉淀、干燥煅烧、通氟化氢再次氟化工艺，直接可以制备出UF₄含量≥99％高纯四氟化铀产品，该产品杂质含量符合钍基熔盐堆燃料熔盐的特殊质量要求，工艺稳定、设备简单、易于操作，有较高的产品直收率，完全可以满足后续钍基熔盐堆燃料供给需求。

技术领域

本发明属于核燃料循环技术领域，具体涉及一种钍基熔盐堆用高纯UF₄制备方法。

背景技术

UF₄制备技术研究起源于20世纪30年代的美国，主要目的是为了制备UF₆和核纯致密金属铀，UF₄也可以与其他氟化物组成熔盐，直接作为均相动力堆的燃料。UF₄制备通常可分为干法和湿法两种工艺。

对于干法工艺，是以UF₆为原料，通过气相或液相还原制得UF₄。美国开发的热壁法和冷壁法氢还原UF₆制备UF₄的工艺，已应用于工业生产。此外，还开展过CCl4和氨还原UF₆研究。另外，法国也发明了一种用ClF₃作为催化剂的氢还原工艺。但上述干法制备工艺均存在设备严重腐蚀和还原剂较大污染等问题，工业批量应用存在一定难度。国内关于UF4干法研究始于上世纪50年代。天津大学首先提出了一种氢还原UF₆的干法新工艺，试验取得成功，并得到工业化应用。

据1998年国外会议文献报道，国外湿法制备的天然UF₄产品纯度已达到97.5％。而国内虽然研究相对较早，工艺已较成熟，但国内制备的贫化UF₄技术标准显示贫UF₆产品纯度为97％，无法满足目前国内钍基熔盐堆对于UF₄纯度的要求，其要求UF₄粉末纯度99％以上。

发明内容

针对以上不足，本发明的目的是提供一种钍基熔盐堆用高纯UF₄制备方法，为钍基熔盐堆提供合格高纯(UF₄含量≥99％)的UF₄粉末，为第四代实验堆钍基熔盐堆顺利完成科研验证奠定基础，也为将来钍基熔盐堆技术推广和产业链闭环做好技术储备，为其他项目核燃料高纯铀提供技术支持。

本发明的技术方案如下：

一种钍基熔盐堆用高纯UF₄的制备方法，包括步骤一、六氟化铀经加热气化后，通入水中水解得到含氟化铀酰和氢氟酸的水解液；

步骤二、向水解液中加入催化剂盐酸和硫酸铜，沉淀剂氢氟酸，并在高温下通入SO₂气体进行催化还原反应得到四氟化铀滤饼；

步骤三、将UF₄滤饼放入干燥氟化炉内通入氮气干燥脱水，然后高温下通入HF再次氟化制备出高纯四氟化铀，最后在氮气保护下降温出炉；

所述步骤一中六氟化铀气化过程，气化温度为80～150℃；

六氟化铀水解过程，水的加入比例为5～13L/KgU。

所述步骤一中的水解液，铀浓度在80～200Ug/L。

所述步骤二中加入催化剂盐酸，控制盐酸浓度在1.5～3mol/L；

所述步骤二中加入催化剂固体硫酸铜，控制溶液中Cu2+浓度为3.0～8g/L；