[发明专利]一种三碳酸铪酰钠制备二氧化铪的方法

权利要求书

1.一种三碳酸铪酰钠制备二氧化铪的方法，包括步骤一、硝酸铪酰制备,步骤二、铪沉淀、洗涤,步骤三、水合氧化铪干燥、煅烧，其特征在于：

步骤一、硝酸铪酰制备；

将锆铪分离生产过程中萃取铪的P204负载有机相用高纯碳酸钠溶液进行反萃取，制备的反萃液为三碳酸铪酰钠溶液，将反萃液加入稀硝酸溶液中酸化，控制搅拌速度、酸化温度、蒸赶二氧化碳时间和酸化终点pH值，三碳酸铪酰钠酸解完成，制备出硝酸铪酰溶液；

步骤二、铪沉淀、洗涤；

将步骤一中硝酸铪酰溶液用碱沉淀，控制沉淀温度和终点pH值，铪沉淀完成后，过滤浆体，滤液去回收硝酸钠；滤饼为水合氧化铪，用去离子热水多次制浆洗涤，除去影响二氧化铪产品质量的水溶性杂质；

步骤三、水合氧化铪干燥、煅烧；

将洗涤后的水合氧化铪滤饼用带式微波干燥机进行干燥脱水，干燥后水合氧化铪在微波煅烧炉进行煅烧，制成二氧化铪。

2.如权利要求1所述的一种三碳酸铪酰钠制备二氧化铪的方法，其特征在于：所述步骤一中高纯碳酸钠溶液浓度为8％～12％，稀硝酸溶液浓度为3～6mol/L，酸化温度80～100℃,蒸赶二氧化碳时间0.5～1h，酸化终点pH≤2.0。

3.如权利要求1所述的一种三碳酸铪酰钠制备二氧化铪的方法，其特征在于：所述步骤二中碱为20％的离子膜级液碱，沉淀温度为70～85℃，终点pH值为8.0～8.5，去离子热水制浆洗涤次数6～8次。

4.如权利要求1所述的一种三碳酸铪酰钠制备二氧化铪的方法，其特征在于：所述步骤三中微波干燥温度为100～120℃，微波干燥时间30～40min；微波煅烧温度为800～950℃，微波煅烧时间为55～65min。

5.如权利要求1所述的一种三碳酸铪酰钠制备二氧化铪的方法，其特征在于：将锆铪分离生产过程中萃取铪的P204负载有机相用8％的高纯碳酸钠溶液在混合澄清器中进行反萃取，收集反萃液0.5m³，将反萃液缓慢加入3mol/L硝酸溶液中酸化，控制酸化温度85℃、蒸赶二氧化碳1h，酸化终点pH为1.0，酸解液即为硝酸铪酰溶液；

将硝酸铪酰溶液用浓度为20％的离子膜级烧碱沉淀，控制沉淀温度75℃，沉淀终点pH8.5，铪沉淀完成后，过滤浆体，滤液去回收硝酸钠；滤饼为水合氧化铪，用75℃的去离子热水7次制浆洗涤，每次洗涤洗涤水与浆体液固比L/S为1:1，末次洗水中Na⁺浓度0.85g/L；

将洗涤后的水合氧化铪滤饼用带式微波干燥机进行干燥脱水，微波干燥温度为110℃，微波干燥时间35min；干燥后水合氧化锆在微波煅烧炉进行煅烧，微波煅烧温度为850℃，微波煅烧时间为65min。

6.如权利要求1所述的一种三碳酸铪酰钠制备二氧化铪的方法，其特征在于：将锆铪分离生产过程中萃取铪的P204负载有机相用10％的高纯碳酸钠溶液在混合澄清器中进行反萃取，收集反萃液0.5m³，将反萃液缓慢加入6mol/L硝酸溶液中酸化，控制酸化温度95℃、蒸赶二氧化碳0.5h，酸化终点pH为1.5，酸解液即为硝酸铪酰溶液；

将硝酸铪酰溶液用浓度为32％的离子膜级烧碱沉淀，控制沉淀温度80℃，沉淀终点pH8.0，铪沉淀完成后，过滤浆体，滤液去回收硝酸钠；滤饼为水合氧化铪，用80℃的去离子热水8次制浆洗涤，每次洗涤洗涤水与浆体液固比L/S为1:1，末次洗水中Na⁺浓度0.76g/L；

将洗涤后的水合氧化铪滤饼用带式微波干燥机进行干燥脱水，微波干燥温度为100℃，微波干燥时间40min；干燥后水合氧化锆在微波煅烧炉进行煅烧，微波煅烧温度为900℃，微波煅烧时间为60min。

7.如权利要求1所述的一种三碳酸铪酰钠制备二氧化铪的方法，其特征在于：将锆铪分离生产过程中萃取铪的P204负载有机相用12％的高纯碳酸钠溶液在混合澄清器中进行反萃取，收集反萃液0.5m³，将反萃液缓慢加入4mol/L硝酸溶液中酸化，控制酸化温度100℃、蒸赶二氧化碳0.5h，酸化终点pH2.0，酸解液即为硝酸铪酰溶液；

将硝酸铪酰溶液用浓度为20％的离子膜级烧碱沉淀，控制沉淀温度85℃，沉淀终点pH8.2，铪沉淀完成后，过滤浆体，滤液去回收硝酸钠；滤饼为水合氧化铪，用85℃的去离子热水6次制浆洗涤，每次洗涤洗涤水与浆体液固比L/S为1:1，末次洗水中Na⁺浓度0.89g/L；

将洗涤后的水合氧化铪滤饼用带式微波干燥机进行干燥脱水，微波干燥温度为120℃，微波干燥时间30min；干燥后水合氧化锆在微波煅烧炉进行煅烧，微波煅烧温度为950℃，微波煅烧时间为55min。