[发明专利]一种荧光增白剂OB的生产工艺

说明书

本发明涉及一种荧光增白剂OB的生产工艺，具体包括如下步骤：先向投料釜加入三氯苯，然后启动搅拌后，依次加入OB酚、OB酸、催化剂硼酸，再向投料釜内泵入甲苯，搅拌均匀后经倒料泵泵入缩合釜，向缩合釜内通入99.9％的氮气，防止物料被氧化，然后将物料升温至160～180℃，开始发生缩合脱水反应，继续升温反应脱水，直到物料升温到230～250℃，脱水过程中，甲苯随之蒸出，当反应物料中无水份脱出时，反应结束；然后启动系统负压，将三氯苯自缩合釜中蒸出，直至三氯苯完全蒸出，得熔融的粗品物料。本发明工艺简单、收率高、产品纯度高。

技术领域

本发明属于荧光增白剂制备领域，具体涉及一种荧光增白剂OB的生产工艺。

背景技术

荧光增白剂OB，即2,5-双(5-叔丁基-2-苯并噁唑基)噻吩，属于对称结构双苯并噁唑型2,5-噻吩衍生物荧光增白剂，可用于热塑性塑料、醋酸纤维、油漆、涂料、印刷油漆等的增白，，目前，其合成通常采用的是错合法，即由噻吩-2,5-二羧酸(OB酸)与邻氨基对叔丁基苯酚(OB酚)直接缩合而得，然而，该工艺目前还存在如下问题，(1)、溶剂选择不当导致其整个工艺收率较低；(2)、催化剂选择不当，致使OB酸转化率低，(3)、精制工艺复杂、能耗大，精制后所得产品纯度低。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种荧光增白剂OB的生产工艺。

为了实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：

一种荧光增白剂OB的生产工艺，具体包括如下步骤：

步骤1、OB酚与OB酸在催化剂的作用下反应生成OB；

按照OB酸、OB酚、硼酸、三氯苯、甲苯摩尔比1:2.1～2.5：0.15～0.21:3.0～4.0：3.2～4.1，先向投料釜加入三氯苯，然后启动搅拌后，依次加入OB酚、OB酸、催化剂硼酸，再向投料釜内泵入甲苯，搅拌均匀后经倒料泵泵入缩合釜，向缩合釜内通入99.9％的氮气，防止物料被氧化，然后将物料升温至160～180℃，开始发生缩合脱水反应，继续升温反应脱水，直到物料升温到230～250℃，脱水过程中，甲苯随之蒸出，当反应物料中无水份脱出时，反应结束；然后启动系统负压，将三氯苯自缩合釜中蒸出，直至三氯苯完全蒸出，得熔融的粗品物料。

进一步的，所述的一种荧光增白剂OB的生产工艺，还包括步骤2、第一次结晶，所述结晶的具体操作方法如下：

按OB酸与二甲基甲酰胺的摩尔比1:20～27，先向粗品结晶釜内加入试剂A二甲基甲酰胺，然后用氮气将熔融的粗品物料压到粗品结晶釜内，然后用冷盐水将粗品结晶釜内物料温度降至5℃，待OB产品结晶后，将结晶物料放料至离心机进行固液分离，得滤液A和滤饼A，用二甲基甲酰胺洗涤滤饼A，并收集废液，得一次结晶粗品OB；滤液A和洗液进行回收。

进一步的，所述的一种荧光增白剂OB的生产工艺，还包括步骤3、第二次结晶；所述第二次结晶的具体操作方法如下：

按OB酸与二甲基甲酰胺的摩尔比1:50～60，向一次精制釜中加入试剂B二甲基甲酰胺，启动搅拌后加入一次结晶粗品OB，将一次精制釜中的物料升温至110～130℃，搅拌1小时，待物料全部溶解后，将物料用泵转入一次结晶釜，用冷盐水将物料降温至10℃以下，固液分离，得液料B和固料B，液料B进行回收，固料B用一次精制离心机甩干得二次结晶粗品OB。

进一步的，所述的一种荧光增白剂OB的生产工艺，还包括步骤4、精制、烘干，所述精制、烘干的具体操作步骤如下：