[发明专利]选择性激光熔化制备Al2

说明书

一种块状三元共晶氧化物陶瓷的选择性激光熔化方法，采用CO₂激光选择性熔化方法，并将CO₂激光选择性熔化方法的扫描速率和激光功率控制在上述范围内，激光扫描区域熔体材料获得较大过冷度，增大形核速率，从而细化共晶组织，提高试样的力学性能。制备得到大尺寸块状Al₂O₃‑GdAlO₃‑ZrO₂共晶陶瓷，所制备的Al₂O₃‑GdAlO₃‑ZrO₂共晶陶瓷经过线切割后尺寸达到20×18×3.5mm³。本发明的扫描速率最高可达5000mm/s，并且陶瓷材料对CO₂激光器能量吸收率高，更有利于氧化物陶瓷材料的完全熔化和凝固成形。同时，激光光束根据计算机设定路径及参数对粉末层进行有选择性地熔化凝固，层层堆积，能制备出大尺寸兼具复杂形状的凝固共晶陶瓷试样。

技术领域

本发明涉及陶瓷材料领域，具体是一种块状Al₂O₃-GdAlO₃-ZrO₂三元共晶陶瓷及其制备方法。

背景技术

实验证实利用定向凝固技术制备的Al₂O₃-GdAlO₃共晶陶瓷具有优异的高温强度、抗氧化、抗蠕变及高温结构稳定性等特点，例如从室温到1600℃，该陶瓷材料屈服强度达到690MPa，弯曲强度可保持在500～600MPa范围内几乎不变。在1700℃的大气环境下热暴露500h后，强度基本不变，凝固组织没有明显粗化，试样尺寸、表面粗糙度及重量基本没有变化，说明该陶瓷材料具有良好的抗氧化性、高温组织稳定性和高温力学性能。研究发现，ZrO₂的加入能显著提升陶瓷试样的断裂韧性，可以将二元共晶陶瓷的断裂韧性从5～6MPa·m^1/2提高至8.5MPa·m^1/2。因此，Al₂O₃-GdAlO₃-ZrO₂三元共晶陶瓷具有巨大的发展潜力，有望成为新一代高性能、高效率，在1400～1600℃大气中稳定工作的超高温结构材料。

目前，Al₂O₃-GdAlO₃共晶陶瓷的制备方法主要有改进的布里奇曼法、放电等离子烧结法、激光悬浮区熔法、激光底座生长法等。改进的布里奇曼法，能够制备出直径为53mm、长度为700mm的大尺寸共晶陶瓷铸锭。但该技术效率较低，且坩埚的应用增加了加工成本。另外，该技术温度梯度小于100K/cm，相对较低，因此，试样组织粗大，阻碍了材料力学性能的提高。微抽拉法和激光底座生长法均适合制备直径在毫米以下的纤维或细棒状试样，通过调节提拉速度可以实现微观组织的调控，从而获得微米级甚至纳米级的微观组织，有效提高了材料的力学性能。但该技术较难实现大尺寸试样的制备。激光悬浮区熔法采用高能激光束作为热源，具有较高的温度梯度，约 10⁴K/cm，可以获得组织致密且无明显气孔和裂纹的陶瓷试样，但试样形状多为棒状，且直径普遍小于5mm。激光水平区熔法可以对陶瓷预制体进行熔化加工获得光滑且致密的棒状或板状试样，组织可以细化到100nm及以下，但多用于材料的表面处理。

选择性激光熔化方法是近年发展起来的一种增材制造技术，具有高效、快速、无需模具且柔性制造等优势。选择性激光熔化方法可以通过直接熔化粉末材料，层层堆积，一步快速制备出具有特定几何形状的零件。目前，该方法较多应用于金属材料的制备，由于陶瓷材料固有的高熔点及脆硬特性，在加工过程中极易产生气孔、裂纹等多种缺陷，增加了大尺寸且高质量陶瓷样件的制备难度。