[发明专利]一种三氟甲苯的制备方法

说明书

本发明公开了一种三氟甲苯的制备方法，包括1)向搪瓷釜中投入甲苯、三氯化磷、溶催化剂；2)投料完毕，升温至80℃，开始单釜通氯，通氯时分为前、中、后期，通氯量为30‑40‑60m³/h，并观察玻璃管道有无颜色，无黄色氯气说明反应正常，继续通氯，通氯量为20‑30m³/h，中期温控101‑105℃，通氯量为30‑40m³/h，后期温控105‑110℃，通氯量在单釜通氯时不超60m³/h，单釜通氯时间约16‑20h；3)主釜通氯为80‑120m³/h，温度110‑120℃，尾期120‑130℃，副釜温控60‑80℃，尾期100℃‑110℃，反应完，吹空气；4)吹至管道由泛黄到无色，降温至70℃以下后，将氯化甲苯存储至储罐；5)氟化处理；氟化完成后得到三氟甲苯。本发明制备的三氟甲苯产品质量好、纯度高，显著提高了产品的综合品质。

技术领域

本发明涉及三氟甲苯技术领域，尤其涉及一种三氟甲苯的制备方法。

背景技术

三氟甲苯无色液体，有芳香气味，不溶于水，溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯、四氯化碳等。三氟甲苯是氟化学中重要中间体，可以制备氟草隆、氟咯草酮、吡氟草胺等除草剂，也是医药的重要中间体。现有的三氟甲苯制备方法生产的三氟甲苯存在纯度低的问题，无法满足使用需要。

发明内容

本发明的目的在于提供一种三氟甲苯的制备方法，以解决上述背景技术中提出的技术问题。

为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种三氟甲苯的制备方法，包括以下步骤：

S1：检查搪瓷釜各部件运行正常后，向搪瓷釜中投入甲苯2600kg至2800kg，三氯化磷35kg，溶催化剂0.5—1％；

S2：投料完毕，开夹套升温至80℃，开始单釜通氯，通氯时分为前、中、后期，通氯量为30-40-60m³/h，并观察玻璃管道有无颜色，无黄色氯气说明反应正常，继续通氯，通氯量为20-30m³/h，中期温控101-105℃，通氯量为30-40m³/h，后期温控105-110℃，通氯量在单釜通氯时不超60m³/h，在通氯过程中，如反应正常，无需加催化剂，如反应不正常就加入催化剂，并适当提高反应温度，单釜通氯时间约16-20h，原料小于2％为终点；

S3：挂上副釜，主釜通氯为80-120m³/h，温度110-120℃，尾期120-130℃，副釜温控60-80℃，尾期100℃-110℃，如玻璃管道泛黄，副釜也加催化剂，反应完毕，准备吹空气；

S4：吹至管道由泛黄到无色约2h，完毕，降温至70℃；降温至70℃以下后，将制备的氯化甲苯存储至储罐；

S5：将步骤S4中生产的氯化甲苯进行氟化处理；氟化完成后得到三氟甲苯。

作为对本发明技术方案的进一步改进，所述步骤S5中氟化处理步骤包括：1)在氟化釜中，投入氯化甲苯4200L，铁粉3kg，检查盐水正常后，充入氟化氢1900kg，首次投料可多充氟化氢至2000kg，其他不变；2)投料完毕，闭釜，开搅拌，变频器调整至30HZ,搅拌10分钟，观察无异常后，开蒸汽少许缓慢升温，2-3小时升温至20℃，到20℃时关闭蒸汽，升压至11kg时开始减压，压力控制平衡在14-15kg；3)首批氟化反应在1小时取样，送分析室留样确定二氟出峰时间；正常时保压0.5-1小时取样，二氟小于0.5-1％为终点；4)泄压回收；5)吹氮气；6)退料；7)冲蒸，冲蒸结束后将三氟甲苯放料储存。

作为对本发明技术方案的进一步改进，所述步骤2中在温度升至10-25℃时，是氟化反应较快阶段，根据减压速度可调小蒸汽或关停一段时间蒸汽，平稳泄压。