[发明专利]一种连续酯交换制备脂肪酸甲酯的装置及方法

权利要求书

1.一种连续酯交换制备脂肪酸甲酯的装置，其特征在于：包括第一塔式超细化接触反应器(1)、第二塔式超细化接触反应器(2)、第一超微混合反应器(3)、第二超微混合反应器(4)、配料罐(5)、第一沉降分离罐(6)、第二沉降分离罐(7)、闪蒸釜(8)和废甲醇收集罐(9)；所述配料罐(5)通过管线与第一输送泵(10)、第一超微混合反应器(3)、第一换热器(11)和第一塔式超细化接触反应器(1)顶部连接，所述第一塔式反应器(1)底部设有两路管线，一路管线与所述第一输送泵(10)连接，另一路管线与第二输送泵(12)和第一沉降分离罐(6)顶部连接，所述第一沉降分离罐(6)设有底部管线和侧部管线，所述侧部管线与第三输送泵(13)、醇碱溶液罐(21)、第二超微混合反应器(4)、第二换热器(14)和第二塔式超细化接触反应器(2)顶部连接，所述底部管线与第四输送泵(15)、第三换热器(16)和闪蒸釜(8)侧部进料口连接，所述第二塔式超细化接触反应器(2)底部设有两路管线，一路管线与所述第三输送泵(13)连接，另一路管线与第四输送泵(15)连接，所述闪蒸釜(8)的顶部通过管线与第四换热器(17)和废甲醇收集罐(9)连接，所述废甲醇收集罐(9)通过第七输送泵(20)与甲醇蒸馏系统(22)连接，所述闪蒸釜(8)底部通过管线与第五输送泵(18)和第二沉降分离罐(7)顶部连接，所述第二沉降分离罐(7)分别与甲酯精馏系统(23)和甘油精馏系统(24)连接。

2.一种连续酯交换制备脂肪酸甲酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：将甘油酯与甲醇按质量比5：1的比例打入配料罐(5)，再加入反应液总量0.6％氢氧化钾催化剂，搅拌混合均匀，经第一输送泵(10)进入第一超微混合反应器(3)，再通过第一换热器(11)升温至60C°后进入到第一塔式超细化接触反应器(1)中进行一级酯交换反应，当物料达到所述第一塔式超细化接触反应器(1)容量3/4时，关闭所述配料罐(5)底部的阀门(25)停止进料，取样检测酯交换反应进程；

S2：一级酯化交换完成时要求甘油酯转化率≥85％，若反应未达标，则打开所述第一塔式超细化接触反应器(1)底部阀门(25)，料液再次通过所述第一输送泵(10)进入所述第一超微混合反应器(3)，再通过所述第一换热器(11)升温后进入到所述第一塔式超细化接触反应器(1)的顶部进行进一步循环反应，若循环过程中温度不足可采用所述第一换热器(11)升温，保持反应温度在58-62℃，当甘油酯转化率≥85％时，打开第二输送泵(12)将一级酯交换液打入第一沉降分离罐(6)沉降1-2小时后，分离除去下层甘油；

S3：将所述第一沉降分离罐(6)中除去甘油的一级酯交换液用第三输送泵(13)打入第二超微混合反应器(4)中,同时将醇碱溶液罐(21)中的氢氧化钾甲醇溶液与一级酯交换液按瞬时流量1：10的比例打入所述第二超微混合反应器(4)中，再经第二换热器(14)升温至60C°后进入第二塔式超细化接触反应器(2)中进行二级酯交换反应，当物料达到所述第二塔式超细化接触反应器(2)容量3/4时，关闭第三输送泵(13)和醇碱溶液罐(21)底部的第八输送泵停止进料，取样检测酯交换反应进程；

S4：二级酯交换完成要求甘油酯转化率≥98％，若反应未达标，则打开所述第二塔式超细化接触反应器(2)的塔底阀门(25)，料液再次通过所述第三输送泵(13)进入所述第二超微混合反应器(4)，再通过第所述二换热器(14)升温后进入到所述第二塔式超细化接触反应器(2)的顶部进行进一步循环反应，若循环过程中温度不足可采用所述第二换热器(14)升温，保持反应温度在58-62℃，当甘油酯转化率≥98％时，打开第四输送泵(15)将二级酯交换液经第三换热器(16)打入闪蒸釜(8)中，闪蒸脱去的甲醇经第四换热器(17)进入废甲醇收集罐(9)再进入甲醇精馏系统(22)；闪蒸后料液使用第五输送泵(18)打入第二沉降分离罐(7)，静置沉降4-5小时，底部的废甘油经第六输送泵(19)进入甘油精馏系统(24)，从所述第二沉降分离罐(7)中部溢流口溢流所得的粗脂肪酸甲酯产品进入甲酯精馏系统(23)，再进行精馏精制得脂肪酸甲酯成品及副产品植物沥青。

3.根据权利要求2所述的连续酯交换制备脂肪酸甲酯的方法，其特征在于：所述甘油酯转化率使用色谱分析法检测。

4.根据权利要求2所述的连续酯交换制备脂肪酸甲酯的方法，其特征在于：步骤S3所述醇碱溶液罐中的氢氧化钾甲醇溶液浓度为3％。