[发明专利]一种反相悬浮聚合连续制备的高吸水性树脂有效

专利信息
申请号: 202011318349.1 申请日: 2020-11-23
公开(公告)号: CN112574360B 公开(公告)日: 2022-04-22
发明(设计)人: 赵帅;丁明强;马磊;纪学顺;邓俊英;孙家宽 申请(专利权)人: 万华化学集团股份有限公司
主分类号: C08F265/02 分类号: C08F265/02;C08F220/06;C08J3/24;C08L51/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 264006 山东省*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 悬浮 聚合 连续 制备 吸水性 树脂
【权利要求书】:

1.一种制备高吸水性树脂的方法,其特征在于,所述方法包含以下步骤:

a.反相悬浮体系构建:将溶有内交联剂、引发剂和不饱和单体的水溶液与溶有分散剂的石油烃加入悬浮罐,加入高分子模板剂,构建以石油烃为连续相、以不饱和单体、内交联剂、引发剂和模板剂水溶液为悬浮相的反相悬浮体系;

b.连续聚合:加热悬浮液,连续溢流至一步管式反应器,发生聚合反应并出料得到含有一步聚合胶粒的悬浮液,聚合胶粒的内核为高分子模板,壳层为单层不饱和单体聚合树脂;悬浮液进入团聚罐内进行颗粒团聚,新加入不饱和单体,单体再次包裹在壳层上,形成新的核壳结构,团聚后悬浮液进入二步管式反应器内进行聚合,得到含有双层壳体的核壳结构的二步聚合胶粒的悬浮液;

c.连续后处理:将步骤b得到的悬浮液脱除部分水,颗粒内核溶胀后排出颗粒,悬浮液中添加表面交联剂进行聚合胶粒的表面交联后,悬浮液连续加入离心机分离出石油烃,干燥固体颗粒、洗涤,排出溶解的聚苯乙烯内核,得到中空结构的双壳层高吸水性树脂。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤a和步骤b所述不饱和单体为水溶性乙烯基不饱和单体。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤a所述高分子模板剂为聚苯乙烯。

4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述聚苯乙烯颗粒的粒径为22-50μm。

5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述聚苯乙烯颗粒的粒径为30-40μm。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤a所述内交联剂为甘油、三羟甲基丙烷、乙二醇二缩水甘油醚、甘油二缩水甘油基醚、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇双丙烯酸酯和季戊四醇三烯丙基醚中的一种或多种。

7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述内交联剂用量为不饱和单体质量的0.01%-0.8%。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤a所述分散剂为蔗糖脂肪酸酯、失水山梨醇单油酸酯、三聚甘油单硬脂酸酯、十八烷基单磷酸酯和脱水山梨糖醇脂肪酸酯、聚氧化乙烯脱水山梨糖醇脂肪酸酯和聚甘油脂肪酸酯中的一种或多种。

9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述分散剂用量为不饱和单体质量的0.02%-6%。

10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤a所述石油烃为环戊烷、环己烷、正庚烷、正己烷、正辛烷、2-甲基己烷和3-甲基己烷中的一种或多种。

11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,所述石油烃用量为水相质量的0.5-2倍。

12.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤a所述引发剂为过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、2,2'-偶氮二异丁基脒二盐酸盐和过氧化氢中的一种或多种。

13.根据权利要求12所述的方法,其特征在于,所述引发剂用量为不饱和单体质量的0.01%-1%。

14.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤c所述表面交联剂为乙二醇二缩水甘油醚、甘油二缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚、甘油、丙二醇、乙二醇、1,4-丁二醇、碳酸亚乙酯和碳酸亚丙酯中的一种或多种。

15.根据权利要求14所述的方法,其特征在于,所述表面交联剂用量为不饱和单体质量的0.01%-0.8%。

16.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤a中不饱和单体通过吸附作用包裹在高分子模板剂上得到核壳结构。

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