[发明专利]一种高纯度饲料防霉剂双乙酸钠的制备工艺

说明书

本发明公开了一种高纯度饲料防霉剂双乙酸钠的制备工艺，涉及双乙酸钠的制备工艺领域，其技术方案要点是：称取纯碱，加入四口烧瓶，装好温度计、冷却器和搅拌装置，再称取冰醋酸，快速倒入烧瓶，塞好加料口，开动搅拌器，工艺采用乙酸和碳酸钠为原料，避免了价格高的醋酐，将碳酸钠持续缓慢加入搅拌状态的乙酸中，在合成反应的加料过程中加入添加剂，反应方式是常压下回流反应，得熔融状双乙酸钠，工艺采用乙酸和碳酸钠为原料，避免了价格高的醋酐，添加剂保证原料反应完全，工艺易实现。

技术领域

本发明涉及双乙酸钠的制备工艺领域，更具体地说，它涉及一种高纯度饲料防霉剂双乙酸钠的制备工艺。

背景技术

目前，国内双乙酸钠工业化生产主要采用醋酸与醋酸钠的液相合成法，该法采用5％的乙醇水溶液作为流动介质，乙醇的用量是醋酸的7倍，部分公司采用醋酸、醋酐与纯碱合成法。

但是，上述方案中，国内双乙酸钠工业化生产生成的半成品熔点很低，该法原料中使用醋酐，价格贵，干燥时较难控制，生成周期较长，该法原料中使用醋酐，价格贵，反应时间长。

发明内容

本发明的目的是提供一种高纯度饲料防霉剂双乙酸钠的制备工艺，降低成本，缩短反应周期。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种高纯度饲料防霉剂双乙酸钠的制备工艺，包括以下步骤：（1）中和反应：称取纯碱，加入四口烧瓶，装好温度计、冷却器和搅拌装置，再称取冰醋酸，快速倒入烧瓶，塞好加料口，开动搅拌器；

（2）体系温度达到120℃，冷凝器中大量醋酸回流，待回流减少时，开启加热器，使温度维持120℃的时间5~10分钟，再将添加剂加入，反应体系会变成透明的溶液；

（3）四口瓶中纯碱完全反应后停止加热，降温至110℃，开启加热器，保持体系温度在110℃，反应时间为100min；

（4）冷却、结晶：反应达终点后，停止搅拌及加热，迅速将反应液倒入冷却装置，自然冷却至室温；

（5）干燥：步骤（4）中的结晶放入恒温干燥箱干燥，干燥后得成品双乙酸钠。

优选地，所述步骤（5）的干燥温度是温度80℃，食品级干燥时间7小时，饲料级干燥时间3小时。

优选地，所述添加剂为5%~10~结晶水。

优选地，原料醋酸与纯碱的物质的量的比为5：l。

优选地，所述步骤（1）和步骤（2）涉及的反应方程式是：第一步是纯碱和乙酸的中和反应：第一步是纯碱和乙酸的中和反应：CH₃COOH+Na₂CO₃=CH₃COONa+H₂O+CO₂，第二步是乙酸钠与乙酸高温下缔合成含结晶水的双乙酸钠：CH3COOH+CH₃COONa+H₂0=CH₃C00H·CH₃COONa·H₂O。

优选地，所述步骤（4）完成后，将结晶体粉碎后得沙状晶体，将沙状晶体进行干燥。

综上所述，本发明达到的有益效果是：工艺采用乙酸和碳酸钠为原料，避免了价格高的醋酐，将碳酸钠持续缓慢加入搅拌状态的乙酸中，在合成反应的加料过程中加入添加剂，反应方式是常压下回流反应，得双乙酸钠，该法可使两种反应原料充分接触，添加剂保证原料反应完全，工艺易实现。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。

实施例