[发明专利]一种二硅化钽纳米粉末的制备方法

说明书

本发明涉及一种二硅化钽纳米粉末的制备方法。它依次包括以下步骤：（1）分别称取硅粉和碳化钽粉，球磨混合均匀，得到混合粉料；（2）将所述混合粉料放入炭化炉中，抽真空，再通入保护气体至常压；（3）在保护气体气氛条件下，将炭化炉升温至900～1400℃，保温1～4h，冷却至室温。本发明制备方法工艺简单、反应条件温和、对环境友好，且所制得的产物二硅化钽纳米粉末颗粒均匀，纯度高，无团聚现象。

技术领域

本发明涉及特种粉末技术领域，尤其涉及一种二硅化钽纳米粉末的制备方法。

背景技术

金属硅化物具有类似金属的导电性能、高温性能、抗氧化性能和与硅集成电路的生产工艺相容性，过渡金属硅化物可用于低电阻栅门和内连线、肖特基栅、电阻接触。其中，二硅化钽（TaSi₂）是熔点最高的硅化物，且具有高硬度和弹性模量、优良的耐腐蚀性和抗高温氧化性，兼具金属性和陶瓷性，能够在极其恶劣的环境中持续保持较高的稳定性。因此，TaSi₂在高超声速飞行器、再入飞行器等航空航天结构件的热防护涂层中的扩散阻挡层、高辐射层中被广泛应用。TaSi₂不仅可以单独使用以制备新型结构部件，同时可以引入到其他陶瓷材料中或抗氧化涂层中，以极大程度地提高复合陶瓷力学性能和陶瓷涂层的抗氧化性能。

目前，TaSi₂的制备工艺主要包括燃烧合成法、电弧熔炼法、机械化学反应法和固相反应法等。

燃烧合成法是利用化学反应热快速合成金属间化合物的方法。该方法反应速率较快，反应过程无法控制，往往需要引入反应助剂，因此物相成分比较复杂，通常需要提纯处理以得到高纯的二硅化钽粉末。

电弧熔炼法能将原料粉熔炼实现材料的均匀化，但是为了实现均匀化需要很长时间，且电弧熔炼过程中由于挥发也可能造成硅损失，导致杂质相生成。

机械化学反应法则是以纳米尺度的硅粉和钽粉为原料，通过长时间高能球磨制得纳米尺度的二硅化钽粉末。该方法制备的产品纯度较差且具有较低的洁净度，不适宜用作高性能陶瓷材料制备原料。

固相反应法则是以Ta₂O₅和Si为原料，在1450～1600 ºC高温反应制得TaSi₂高发射率粉体，所得粉体颗粒结晶度良好、粒径较小。然而，产物中存在较多其他杂质，较难获得高纯度TaSi₂粉体。

总而言之，采用以上常规方法来合成纯度较高的TaSi₂比较困难，这些方法都难以精确控制，并且反应不完全，易生成杂质相(Ta₅Si₃) ，导致产物纯度低，颗粒不均匀，无法使用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种二硅化钽纳米粉末的制备方法，该制备方法工艺简单、反应条件温和、对环境友好，且所制得的产物二硅化钽纳米粉末颗粒均匀，纯度高，无团聚现象。

本发明具体采用以下技术方案来实现发明目的：

一种二硅化钽纳米粉末的制备方法，其特征在于，依次包括以下步骤：

（1）按照摩尔比为2∶1的比例，分别称取粒度均为500目的硅粉和碳化钽粉，之后球磨混合均匀，球料比为3～8:1，球磨时间为12～24h，得到混合粉料；

（2）将上述混合粉料置于陶瓷坩埚，后将陶瓷坩埚放入高温炭化炉中，抽真空至5～20Pa，再通入氩气至常压；

（3）在氩气气氛条件下，以10～20℃/min的速率将高温炭化炉升温至900～1400℃，保温1～4h，之后自然冷却至室温。

其中，上述硅粉是指单质硅粉末，本领域均明确。

作为进一步明确，上述二硅化钽纳米粉末的颗粒尺寸为100～200nm。