[发明专利]一种桐油基柔性酸酐固化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种桐油基柔性酸酐固化剂，其特征在于化学结构如下所示：

2.权利要求1所述桐油基柔性酸酐固化剂的制备方法，其特征在于步骤为：步骤1，将桐油与丙三醇按摩尔比为1:2～1:4进行混合，加入桐油质量0.5～2wt.％的催化剂KOH，在氮气保护下180℃反应3～4h得到桐油单甘酯和丙三醇混合物，然后分液得到淡黄色桐油单甘酯；步骤2，桐油单甘酯与环状酸酐，经过一步法或者两步法，通过Diels-Alder加成及酯化反应合成出含有两个羧基和一个酸酐的桐油基酸酐固化剂，所述一步法为：将桐油单甘酯与环状酸酐按摩尔比1:3～1:4进行混合，加入桐油单甘酯质量0.5～2wt.％的催化剂，在氮气保护下120～150℃反应3～6h，得目标产物；所述两步法分为如下两种方法：①桐油单甘酯与不饱和酸酐按摩尔比1:1～1:2进行混合，在氮气保护下70～140℃反应1～4h得桐油单甘酯与不饱和酸酐加成物；加成物再与环状酸酐按摩尔比1:2～1:4进行混合，加入桐油单甘酯质量0.5～2wt.％的催化剂，在氮气保护下120～150℃反应1～3h，得目标产物；②桐油单甘酯与饱和环状酸酐按摩尔比1:2～1:4进行混合，加入桐油单甘酯质量0.5～2wt.％的催化剂，在氮气保护下120～150℃反应1～3h，得含有两个羧基的中间产物；该中间产物与不饱和酸酐按摩尔比1:1～1:2进行混合，在氮气保护下70～140℃反应1～4h得目标产物。

3.根据权利要求2所述桐油基柔性酸酐固化剂的制备方法，其特征在于，步骤2中所述环状酸酐为不饱和酸酐或者不饱和酸酐和饱和环状酸酐的混合物。

4.根据权利要求2所述桐油基柔性酸酐固化剂的制备方法，其特征在于，步骤2中所述的不饱和酸酐为马来酸酐、四氢苯酐、甲基四氢苯酐、甲基纳迪克酸酐、纳迪克酸酐、柠康酸酐、烯丙基丁二酸酐、乌头酸酐、苯基马来酸酐、衣康酸酐中的至少一种。

5.根据权利要求，2所述桐油基柔性酸酐固化剂的制备方法，其特征在于，步骤2中所述的饱和环状酸酐为邻苯二甲酸酐、均苯四甲酸二酐、氯茵酸酐、丁二酸酐、戊二酸酐中的至少一种。

6.根据权利要求2所述桐油基柔性酸酐固化剂的制备方法，其特征在于，步骤2中催化剂为三苯基膦、对甲苯磺酸、苄基三甲基氯化铵、苄基三乙基氯化铵中的至少一种；催化剂含量为桐油单甘酯质量的0.5～1wt.％。

7.根据权利要求3所述桐油基柔性酸酐固化剂的制备方法，其特征在于，步骤2所述一步法中桐油单甘酯与环状酸酐按摩尔比1:3～1:4分为两种情况：桐油单甘酯只与不饱和酸酐混合时，两者摩尔比为1:3；桐油单甘酯只与不饱和酸酐和饱和环状酸酐混合时，桐油单甘酯、不饱和酸酐和饱和环状酸酐三者摩尔比为1:1:2。

8.根据权利要求2所述桐油基柔性酸酐固化剂的制备方法，其特征在于，步骤2所述两步法①中桐油单甘酯与不饱和酸酐按摩尔比为1:1，加成物再与环状酸酐按摩尔比为1:2。

9.根据权利要求2所述桐油基柔性酸酐固化剂的制备方法，其特征在于，步骤2所述两步法②中桐油单甘酯与饱和环状酸酐按摩尔为1:2，中间产物与不饱和酸酐按摩尔比为1:1。