[发明专利]一种高强度混凝土用超支化聚合物降粘剂及制备方法有效
申请号: | 202011320411.0 | 申请日: | 2020-11-23 |
公开(公告)号: | CN112552517B | 公开(公告)日: | 2022-04-01 |
发明(设计)人: | 高育欣;杨文;王福涛;曾超;王军;刘明;毕耀;张磊;王鹏 | 申请(专利权)人: | 中建西部建设建材科学研究院有限公司 |
主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00;C04B24/32 |
代理公司: | 北京中索知识产权代理有限公司 11640 | 代理人: | 唐亭 |
地址: | 610000 四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 强度 混凝土 超支 聚合物 降粘剂 制备 方法 | ||
1.一种高强度混凝土用超支化聚合物降粘剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:将具有两个或两个以上伯胺基官能团的苯环化合物溶解于非质子性极性溶剂中,加入催化剂,升温至60~100℃;然后滴加环氧氯丙烷溶液,充分反应,除去溶剂后干燥得到化合物A;其中苯环化合物和环氧氯丙烷的摩尔比为1:3~10;
步骤2:将步骤1中的化合物A溶于非质子性极性溶剂中,分多次加入固体碱,充分反应后,过滤除去生成的盐,除去溶剂后干燥得到缩水甘油胺化合物B1;所述固体碱与步骤1中的环氧氯丙烷的摩尔比为1:1;
步骤3:将步骤2生成的缩水甘油胺化合物B1溶于非质子性极性溶剂中;重复步骤1和步骤2M次得到缩水甘油胺化合物B1+M;其中M≥0;其中缩水甘油胺化合物B1+i、苯环化合物的摩尔比为:1:3~100;i≥0;
步骤4:将步骤3得到的缩水甘油胺化合物B1+M、聚乙二醇单甲醚和质量浓度为50wt%的氢氧化钠溶液混合均匀,在60~130℃下充分反应即可得到所需超支化聚合物降粘剂;所述缩水甘油胺化合物B1+M和单甲醚的摩尔比为1:3~200;氢氧化钠溶液的添加量为单甲醚质量的0.1~5.0wt%。
2.根据权利要求1所述的一种高强度混凝土用超支化聚合物降粘剂的制备方法,其特征在于,所述苯环化合物为1,3,5-三氨基苯、对苯二胺、对二氨基联苯、4,4'-二氨基二苯甲烷、1,4-苯二甲胺、2,4,6-三乙基苯-1,3,5-三甲胺、4,4',4”-(1,3,5-三嗪-2,4,6-三基)三苯胺中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种高强度混凝土用超支化聚合物降粘剂的制备方法,其特征在于,所述非质子性极性溶剂为甲苯、二甲苯、氯仿、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、1,3-二甲基-3.4,5,6-四氢-2-嘧啶酮、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、N-甲基吡咯烷酮、乙腈中的一种或两种及以上以任意比例构成的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种高强度混凝土用超支化聚合物降粘剂的制备方法,其特征在于,所述催化剂为三乙基苄基氯化铵、溴化四乙胺、氢氧化四乙胺、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、四丁基对甲苯磺酸铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、四丙基溴化铵、苄基三甲基溴化铵、三丁基甲基溴化铵中的一种或两种及以上以任意比例构成的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种高强度混凝土用超支化聚合物降粘剂的制备方法,其特征在于,所述催化剂添加量为本反应过程中反应原料总质量的0.01~0.1wt%。
6.根据权利要求1所述的一种高强度混凝土用超支化聚合物降粘剂的制备方法,其特征在于,所述固体碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢化钠和氢化钾中的一种或两种及以上以任意比例构成的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种高强度混凝土用超支化聚合物降粘剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1中的滴加环氧氯丙烷溶液时缓慢滴加,滴加时间为0.1~1.0h。
8.如权利要求1~7所述任一项制备方法得到的高强度混凝土用超支化聚合物降粘剂,其特征在于,所述超支化聚合物降粘剂占外加剂总固含量的0.01wt%~2wt%。
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