[发明专利]聚丙烯熔喷料中有机过氧化物的检测方法

说明书

本发明公开了一种聚丙烯熔喷料中有机过氧化物的检测方法，所述有机过氧化物包括DTBP、BIPB及DBPH中的任意一种或多种，所述方法包括以下步骤：a、将聚丙烯熔喷料样品与四氢呋喃混合，在40℃～60℃超声萃取，分离获得供检测溶液；b、采用气相色谱‑质谱法对所述供检测溶液进行检测，检测中的色谱柱选用二甲基聚硅氧烷色谱柱。

技术领域

本发明涉及分析化学领域，特别涉及一种聚丙烯熔喷料中有机过氧化物的检测方法。

背景技术

聚丙烯(PP)熔喷专用料拥有熔融指数高，分子量低，分子量分布窄等特点，具有更好的流动性和更高的抽丝速率，是制造非织造布的首选原料。

目前，制造熔喷专用的聚丙烯主要方法有：(1)采用新型催化剂体系及改进的聚合工艺，在聚合阶段直接合成熔喷专用PP，该方法简称氢调法。(2)利用PP在螺杆挤出造粒的过程中添加化学降解剂(多为有机过氧化物)，使聚丙烯分子链发生断裂而降低分子量。并使其熔体质量流动速率(MFR)提高，制成熔喷专用PP，该方法简称降解法。与氢调法相比，降解法制备工艺简便易行，容易进行大规模生产。因此，目前市场大部分聚丙烯(PP)熔喷专用料都是使用化学降解法进行生产。通常PP熔喷专用料使用二叔丁基过氧化物(以下简称DTBP)、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷(以下简称DBPH)及双叔丁基过氧异丙基苯(以下简称BIPB)作为降解剂。过氧化物大多具有毒性，存在引起皮肤刺激等风险。

现阶段GB/T 30923-2014中仅给出DTBP的检测方法，但该方法检出灵敏度普通，且相关标准并未对其余过氧化物给出相应的检测方法。因此，有必要提供一种灵敏度高，且可同时检测聚丙烯熔喷料中多种过氧化物含量的检测方法。

发明内容

基于此，有必要提供一种聚丙烯熔喷料中有机过氧化物含量的检测方法，该方法灵敏度高，且可同时检测聚丙烯熔喷料中多种过氧化物含量。

一种聚丙烯熔喷料中有机过氧化物的检测方法，所述有机过氧化物包括DTBP、BIPB及DBPH中的任意一种或多种，所述方法包括以下步骤：

a、将聚丙烯熔喷料样品与四氢呋喃混合，在40℃～60℃超声萃取，分离获得供检测溶液；

b、采用气相色谱-质谱法对所述供检测溶液进行检测，检测中的色谱柱选用二甲基聚硅氧烷色谱柱。

在其中一个实施例中，超声萃取时间为40min～80min。

在其中一个实施例中，所述超声萃取的温度为恒温。

在其中一个实施例中，步骤b的进样量为1.5μl～2.5μl。

在其中一个实施例中，所述聚丙烯熔喷料样品中的所述有机过氧化物包括DTBP、BIPB及DBPH中的任意一种或多种。

在其中一个实施例中，步骤b色谱柱升温程序为：从初始温度50℃～70℃升温至200℃～220℃。

在其中一个实施例中，步骤b色谱柱升温程序为：初始温度为50℃～70℃保持5min～6min，然后以7℃/min～9℃/min升温速率升至120℃～140℃，再以25℃/min～35℃/min升温速率升至200℃～220℃，保持3min～5min。

在其中一个实施例中，色谱柱的进样口温度为100℃～120℃。

在其中一个实施例中，分流比为1:(4～6)。

在其中一个实施例中，色谱的载气流速为1mL/min～2mL/min。

在其中一个实施例中，质谱条件包括：

离子源：EI源；

电离能量：60eV～80eV；

离子源温度：200℃～300℃；