[发明专利]一种钛酸锂正极材料的制备方法

权利要求书

1.一种钛酸锂电极材料的制备方法，其特征在于，以二氧化钛、强碱溶液和锂盐为原料，采用水热和高温煅烧的方法制备锂离子电池电极材料钛酸锂，通过控制前驱体的形貌改进钛酸锂材料的性能，包括如下步骤：

(1) 二氧化钛纳米管的制备

称取纳米二氧化钛分散于10M的碱性溶液中，充分搅拌至溶液呈乳浊液状态，然后，将溶液转入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，采用简单的水热反应，反应结束后倒掉上层清液，取底部白色沉积物反复水洗后， 80℃烘干；

(2) 钛酸锂的制备

取步骤（1）中产物与锂盐充分混合均匀，其中，摩尔比为n(Li)/n(Ti)≥0.8，在空气环境下，在不低于800℃煅烧后，冷却收集钛酸锂电极材料产物。

2.如权利要求1所述钛酸锂电极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的碱性溶液是LiOH、NaOH中的一种或两种。

3.如权利要求1或2所述钛酸锂电极材料的制备方法，其特征在于：控制水热反应温度为160-200℃，水热反应时间为12-24h。

4.如权利要求1所述钛酸锂电极材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述的锂盐为LiOH· H₂O、Li₂CO₃中的一种或二种。

5.如权利要求1或4所述钛酸锂电极材料的制备方法，其特征在于：煅烧温度为800-1000℃，煅烧时间为2-5h。

6.如权利要求1、2或4所述钛酸锂电极材料的制备方法，其特征在于：按如下步骤制备：

(1).二氧化钛纳米管的制备

称取2g纳米二氧化钛分散于1000mL 10M的氢氧化钠中，充分搅拌至溶液呈乳浊液状态，然后，将溶液转入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，160℃水热反应12h，反应结束后倒掉上层清液，取底部白色沉积物反复水洗后，80℃烘干；

(2).钛酸锂的制备

取步骤（1）中产物与Li₂CO₃充分混合均匀，其中摩尔比为n(Li)/n(Ti)=0.8，在空气环境下，在800℃煅烧2h，冷却后收集锂离子电池电极材料钛酸锂产物。

7.如权利要求1、2或4所述钛酸锂电极材料的制备方法，其特征在于：按如下步骤制备：

(1).二氧化钛纳米管的制备

称取2g纳米二氧化钛分散于1000mL 10M的氢氧化钠中，充分搅拌至溶液呈乳浊液状态，然后将溶液转入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，采用简单的水热反应，180℃水热反应时间24h，反应结束后倒掉上层清液，取底部白色沉积物反复水洗后，80℃烘干；

(2).钛酸锂的制备

取步骤（1）中产物与一定量的LiOH· H₂O充分混合均匀，其中n(Li)/n(Ti)=0.84，在空气环境下， 900℃煅烧3h，冷却后收集锂离子电池电极材料钛酸锂产物。

8.如权利要求1、2或4所述钛酸锂电极材料的制备方法，其特征在于：按如下步骤制备：

(1).二氧化钛纳米管的制备

称取2g纳米二氧化钛分散于1000mL 10M的氢氧化钠中，充分搅拌至溶液呈乳浊液状态，然后将溶液转入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中。采用简单的水热反应，反应时间12h，温度200℃。反应结束后倒掉上层清液，取底部白色沉积物反复水洗后， 80度烘干。

(2).钛酸锂的制备

取步骤（1）中的产物与LiOH·H₂O充分混合均匀，其中，摩尔比为n(Li)/n(Ti)=0.9，在空气环境下， 800℃煅烧5h，冷却后收集锂离子电池电极材料钛酸锂产物。