[发明专利]一种利用含镍钴废液制备镍粉和钴粉的方法

说明书

本发明提供一种利用含镍钴废液制备镍粉和钴粉的方法，所述方法包括如下步骤：（1）对含镍钴废液进行第一萃取，得到第一有机相和第一水相；（2）对步骤（1）得到的第一水相进行第二萃取，得到第二有机相和第二水相，控制第二水相的pH值为5‑7，镍离子和钴离子萃取进入第二有机相；（3）对步骤（2）得到的第二有机相依次进行洗涤及氢气还原，经分离、洗涤和干燥后得到镍粉和钴粉；其中，所述第二萃取中使用的萃取剂A包括羧酸类萃取剂。通过本发明提供的方法，可以将含镍钴废液中的镍钴离子有效提取还原，且与钙镁等杂质离子分离效果好，操作流程简单，运营成本低。

技术领域

本发明属于湿法冶金和材料研制领域，具体涉及一种利用含镍钴废液制备镍粉和钴粉的方法。

背景技术

镍粉、钴粉具有催化活性高、饱和磁化强度高、抗氧化性好等优点，被广泛用于硬质合金、航空、催化、磁性材料、医药和新材料等领域。

在多数含镍矿中钴通常与镍相伴而生，如红土镍矿，含镍钴矿渣等，此外，废旧钴酸锂、镍钴锰酸锂等电池材料中也含有镍钴等有价金属，将含镍钴矿渣、废锂离子电池材料等浸出液中的镍、钴回收用于制备镍粉和钴粉，符合环境保护和资源循环利用的发展要求，也具有极大的经济效益。

溶剂萃取法有选择性好、金属回收率高、传质速率快等优点，是工业上有色金属和稀土元素等有价金属富集、精炼、分离、纯化等的重要环节。例如，发明专利CN106222411A公开了一种从钴盐溶液中采用三段萃取法除铜、锰、铁、钙、镁的方法，一段萃取时采用P204萃取液萃取除钙、铜、锰、锌、铁，二段萃取时采用P507萃取液萃取分离钴与镍镁，三段萃取时采用P204萃取液进一步深度除钙及铁、铜、锰，得到钴产品。萃取剂P204/P507用于分离提取镍和钴，操作步骤复杂，反萃酸度低，产生较多酸性废水，工艺成本高。

当前，已有多种方法制备出镍粉、钴粉材料，如高压水雾法、氢气气相还原法、多元醇法、微乳法、电解法等。例如：中国发明CN106964784A公布了一种钴粉的制备方法，将四氧化三钴粉末分散在醇、酮、烷烃等有机溶剂中，然后移入高压反应釜中，在氢气气氛下120～250℃还原后，将粉末分离、洗涤、干燥即可。中国发明CN101856725B公布了一种直接还原制备超细镍粉的方法，将硝酸镍溶液与碳酸钠溶液混合可获得沉淀，将其洗涤后，溶于氨水中，得澄清溶液；使用通用氮气喷枪，将上述澄清溶液分散在通用的液氮中预冻；将上述液氮中预冻后的冻结物置于冻干机中进行真空干燥得到前驱体；对上述干燥后的前驱体实行二次氢气还原，氢气流量为0.1立方米/小时～0.3立方米/小时，第一次在100℃～160℃还原，保温1小时～7小时；第二次加热到140℃～200℃，保温2小时～6小时。尽管上述方法都能得到钴粉或镍粉，但这些方法都存在操作步骤复杂、生产周期长和成本高等问题。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种利用含镍钴废液制备镍粉和钴粉的方法，本发明采用的羧酸类萃取剂对镍离子和钴离子萃取率高，与杂质离子分离效果好；水溶性低，对环境友好；有机相可循环使用；有利于镍离子和钴离子还原，具有良好的经济效益。

为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：

第一方面，本发明提供一种利用含镍钴废液制备镍粉和钴粉的方法，所述制备方法包括如下步骤：

(1)对含镍钴废液进行第一萃取，得到第一有机相和第一水相；

(2)对步骤(1)得到的第一水相进行第二萃取，得到第二有机相和第二水相，控制第二水相的pH为5-7，镍离子和钴离子萃取进入第二有机相；

(3)对步骤(2)得到的第二有机相依次进行洗涤及氢气还原，经分离、洗涤和干燥后得到镍粉和钴粉；

其中，所述第二萃取中使用的萃取剂A包括羧酸类萃取剂；所述羧酸类萃取剂结构通式如下：