[发明专利]一种黄酮类物质吸附剂及其制备方法

说明书

本案涉及一种黄酮类物质吸附剂及其制备方法，以对溴苯乙烯、聚乙二醇二甲醚甲基丙烯酸甲酯和二乙烯苯为原料制得苯乙烯树脂，随后与环氧乙烷开环得到表面布满羟基的大孔吸附树脂，最后通过傅克超交联反应得到含有大孔隙的黄酮类物质吸附剂。本发明制备过程简单，反应条件温和；聚乙二醇二甲醚甲基丙烯酸甲酯共聚增加苯乙烯树脂的亲水性，环氧乙烷开环使微球表面布满羟基，进一步提高树脂的亲水性；傅克超交联反应有效提高了树脂微球的比表面积，增强了吸附性能；用其提取吸附蒲公英中的黄酮时，采用乙醇水溶液进行洗脱处理，洗脱效果好，避免了反复使用有毒有机溶剂，总黄酮提取物的吸附量大，且纯度高，总黄酮含量可达到80％以上。

技术领域

本发明涉及化合物提取技术领域，具体为一种黄酮类物质吸附剂及其制备方法。

背景技术

大孔树脂包括大孔吸附树脂和大孔离子交换树脂，是一种不含交联基团的、具有大孔结构的高分子吸附剂，多为白色球状颗粒。大孔吸附树脂由于其本身的范德华力和氢键作用力，以及网状结构和较高的比表面积而具有筛选能力，因此，在医药领域中应用广泛，是提取精制中草药中水溶性有效成分的一种有效方法。

黄酮类有效物质对治疗冠心病、老年性痴呆、脑血栓、神经系统疾病和消除自由基、抑菌、抗癌等方面均有显著效果，无副作用，具有开发保健食品或药品的潜力。

目前，利用大孔吸附树脂提取的黄酮的研究引起人们的广泛关注，然而，提取物中总黄酮含量最高为70％，并且提取过程中通常使用大量的有机溶剂，对环境造成了负担。

发明内容

针对现有技术中的不足之处，本发明旨在制备改性大孔吸附树脂，用其提取吸附黄酮时，操作简单，用量少，吸附量大。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种黄酮类物质吸附剂的制备方法，包括以下步骤：

1)油相的制备：将对溴苯乙烯、聚乙二醇二甲醚甲基丙烯酸甲酯和二乙烯苯加入到玻璃瓶中混合均匀，向其中加入引发剂，搅拌得到单体混合物，将致孔剂加入到所述单体混合物中，继续搅拌使其混合均匀，得油相；

2)水相的制备：反应瓶中加入水和分散剂，加热搅拌使分散剂完全溶解，随后保持温度在50℃，加入氯化钠搅拌使其溶解，得水相；

3)大孔树脂的制备：将所述油相加入到盛有水相的反应瓶中，缓慢升温、持续搅拌，直至生成球状树脂；

4)改性大孔树脂的制备：将球状树脂水洗干燥后加入到玻璃瓶中，加入环氧乙烷的无水四氢呋喃溶液充分溶胀得到混合液，称取镁屑和碘加入到三颈瓶中，将所述混合液分批缓慢加入到三颈瓶中，冰水浴反应2h，最后加入饱和氯化铵溶液，抽滤、洗涤、干燥得树脂微球；

5)将树脂微球、二氯甲烷和无水氯化铝加入到反应瓶中，室温下搅拌12h，随后在70℃下反应12h，反应完成后分离出微球，用丙酮和甲醇洗涤，然后将其浸泡在盐酸、水和丙酮的混合溶液中，抽滤，滤饼用石油醚抽提，然后用甲醇浸泡，过滤，重复3-4次，去除残留的石油醚，最后用水冲洗，烘干得黄酮类物质吸附剂。

进一步地，所述对溴苯乙烯、聚乙二醇二甲醚甲基丙烯酸甲酯、二乙烯苯、引发剂和致孔剂的质量比为5:1～5:0.5～1.5:0.1～0.5:0.2～0.8。

进一步地，所述引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰。

进一步地，所述致孔剂为甲苯、石蜡、乙酸乙酯和正己烷中的一种或多种混合物。

进一步地，所述分散剂选自聚乙烯醇、聚乙二醇或聚乙烯吡咯烷酮中的一种，所述分散剂与氯化钠的用量相同，均为水质量的0.5％。

进一步地，所述环乙烷和镁屑的用量与对溴苯乙烯的物质的量相同。

进一步地，所述树脂微球、二氯甲烷和无水氯化铝的质量体积比为1/50/8(g/ml/g)。