[发明专利]一种NiFe-LDH复合材料的制备及应用

说明书

本发明提供了一种NiFe‑LDH复合材料的制备方法，是将1,4对苯二甲酸和NiCl₂·6H₂O溶于在DMF、乙醇和水的混合液中，再加入三乙醇胺，室温下搅拌并超声，离心、洗涤、干燥，制得Ni‑BDC前体；将Ni‑BDC前体、硝酸铁和氟化铵分散于去离子水中，加入NaOH/NaCO₃缓冲液调节pH至9~10后，于135~145℃下水热反应10~12 h，离心、洗涤，最终得到固体产物NiFe‑LDH复合材料。本发明引入Ni‑BDC作为自牺牲模板，加入硝酸铁、氟化铵并引入氢氧根和碳酸根一步水热合成NiFe‑LDH。合成的NiFe‑LDH具有MOF框架，MOF框架提供了丰富的化学表面积并扩展了电子传输通道。富含金属活性位点的LDH纳米片超薄阵列具有活性空间，可以进一步调整电子结构，使得本发明NiFe‑LDH作为电催化剂用于电解水析氧反应时具有优异的OER催化剂活性。

技术领域

本发明属于催化剂的合成与应用技术领域，具体涉及一种NiFe-LDH复合材料的制备方法，该NiFe-LDH复合材料主要作为电催化剂用于电解水析氧反应中。

背景技术

随着化石燃料资源的迅速减少，对环境友好和可再生能源的需求变得迫切。电催化裂水法被认为是大规模生产可再生能源氢能最可靠的方法。然而，水电解过程中的阳极析氧反应(OER)是一个四电子耦合的质子过程，需要较高的能量才能克服反应动力学的障碍。为了改善OER过程中较高的动能势垒，合成高效的OER电催化剂显得尤为重要。目前，贵金属催化剂RuO₂和IrO₂均可用于电催化裂解水反应。然而，由于它们的严重短缺和高昂的成本，其发展受到了限制。因此，迫切需要开发高效稳定的非贵金属OER催化剂。

层状氢氧化物(LDH)是一种典型的二维电催化材料，具有可控性好、稳定性好、成本低等优点。然而，二维层状结构总是堆叠在一起，并掩埋了大量的金属活性位点。因此，开发新型高效的既利用二维LDH的优点，又避免二维LDH的自堆积电催化剂是一项很有实用意义的研究。

金属-有机骨架(MOF)是有机配体通过配位键与无机金属中心杂化形成的。MOF因其结构可调、孔隙率高，在电解水领域具有很好的应用前景。MOF中的有机配体骨架为金属活性中心的均匀分布提供了多种活性，并且MOF骨架中有丰富且分散的金属源，利用这些分散的金属源可以通过原位合成获得LDH结构，这在很大程度上避免了自堆积。因此，利用MOF前驱体制备镍铁复合材料可以获得较高的OER活性。

发明内容

本发明的目的是提供一种NiFe-LDH复合材料的制备方法。

本发明的另一个目的是提供上述NiFe-LDH复合材料作为电催化剂在电解水析氧反应中的应用。

一、NiFe-LDH复合材料的制备

本发明NiFe-LDH复合材料的制备方法，包括以下工艺步骤：

（1）将1,4对苯二甲酸（BDC）和NiCl₂·6H₂O溶于在DMF、乙醇和水的混合液中，再加入三乙醇胺（TEA），室温下搅拌并超声，离心、洗涤、干燥，制得Ni-BDC前体。其中，DMF、乙醇和水的混合液中，乙醇、水和DMF的体积比为1:1:16~1:2:18；1,4对苯二甲酸与NiCl₂·6H₂O的摩尔比为1.5:1~2:1；1,4对苯二甲酸与三乙醇胺的摩尔体积比为0.8~1mmol/mL；搅拌时间为1~1.2 h，超声时间为7~9h。