[发明专利]一种基于离子液体萃取体系分离重稀土元素的方法在审
申请号: | 202011324496.X | 申请日: | 2020-11-23 |
公开(公告)号: | CN112458319A | 公开(公告)日: | 2021-03-09 |
发明(设计)人: | 张锁江;张丽;王均凤;王道广 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | C22B59/00 | 分类号: | C22B59/00;C22B3/38 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 离子 液体 萃取 体系 分离 稀土元素 方法 | ||
1.一种基于离子液体萃取体系分离重稀土的方法,其特征在于,该方法按照以下步骤进行:
1)离子液体萃取体系的配置:将离子液体I与中性协萃剂按一定比例溶解在稀释剂中得到离子液体萃取体系;
2)萃取:以含重稀土的氯化稀土溶液为原料液,将步骤1)得到的离子液体萃取体系与原料液按体积流量比为1:(1~3)进行多级逆流萃取,萃取过程中每一级搅拌混合时间为0.5~5min,离心或静置分层后在出口分别得到萃余液和负载有机相;
3)反萃:将步骤2)得到的负载有机相在强化条件下用反洗液进行多级反萃,其中,负载有机相和反萃液的体积流量比为(1~3):1,反洗液为0~1.0mol/L的盐酸溶液;多级反萃完成后离心或静置分层得纯化重稀土溶液I和萃取有机相I;然后将萃取有机相I与含有沉淀剂或络合剂的二级洗脱液混合以实现有机相深度再生,离心或静置分层,上层得到再生有机相返回步骤1)循环使用,下层得到纯化重稀土悬浮液I。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)所述的离子液体I的阴离子为二(2-乙基己基)磷酸酯阴离子或2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯阴离子;所述的离子液体I的阳离子为四丁基铵阳离子或甲基三辛基铵阳离子。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)所述的稀释剂为煤油、甲苯、苯、正己烷、正庚烷、离子液体II中的一种,优选地,为煤油或离子液体II中的一种,进一步优选地,为离子液体II;所述离子液体II的阳离子与离子液体I的阳离子相同,阴离子为硝酸根离子或硫氰酸根离子。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)所述的中性协萃剂为磷酸三丁酯或三烷基氧化膦。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)所述的离子液体萃取体系中离子液体I与中性协萃剂的摩尔浓度之比为(0.1~9):1;所述离子液体I的浓度为0.1~1.8mol/L。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)所述原料液中重稀土的摩尔浓度为0.1~1.8mol/L;所述重稀土为钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇中的任意两种或两者以上的组合。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)所述多级逆流萃取的级数为15~60级,优选地,为20~50级;步骤3)所述多级反萃的级数为1~10级,优选地,为1~5级。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3)所述的强化条件是指加热或超声;为保障离子液体I的稳定性,加热温度优选为30~60℃,进一步优选为50℃~60℃;超声强度优选为0.31~0.34W/cm2。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3)所述的沉淀剂为草酸钾、草酸钠、碳酸钠、碳酸钾、氨水或碳酸氢铵中的任意一种;所述的络合剂为EDTA或DTPA。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3)所述二级洗脱液中沉淀剂或络合剂的浓度为0.8~2mol/L,沉淀剂或络合剂的用量与萃取有机相I中所含稀土离子总量的摩尔比为(1~3):1。
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