[发明专利]一种细化h-BN粉体的制备工艺

说明书

本发明涉及一种细化h‑BN粉体的制备工艺，在高能球磨的基础上采用硬质颗粒c‑BN切削h‑BN晶粒的方式来细化微米级h‑BN粉体，而c‑BN在高温热压的环境下会转变为h‑BN，进而获得致密度高的h‑BN陶瓷。属于高温结构功能一体化陶瓷的技术领域，可适用于雷达的传递窗、天线罩材料、高温金属熔炼坩埚、热电偶保护管、散热片、核反应堆的结构材料等。本方法制备工艺简单，制备环境要求较低，可实现大规模产业化生产，能够达到高新技术领域的严格要求，具有更为广泛的用途。

技术领域

本发明涉及一种细化h-BN粉体的制备工艺，属于高温结构功能一体化陶瓷的技术领域，可适用于雷达的传递窗、天线罩材料、高温金属熔炼坩埚、热电偶保护管、散热片、核反应堆的结构材料等。

背景技术

h-BN陶瓷的制备方法主要是采用h-BN粉体，通过高温烧结形成h-BN陶瓷。由于 h-BN 是一种强共价键化合物，其固相扩散系数低，并且其独特的片层结构在烧结过程中易形成卡片房式结构，因此烧结性能很差，难以获得致密度高的陶瓷。

h-BN粉体的粒径是影响陶瓷致密度的重要因素之一，h-BN粉体粒度越小，比表面积越大，烧结活性越高。细化h-BN粉体粒度，有利于提高h-BN陶瓷致密度。

一般来说，通过化学合成、化学剥离等方法细化氮化硼粉体适用于实验室，并不适用于工业化生产的需要。由于h-BN是一种具有类似石墨结层状结构的材料，传统的机械球磨法并不能有效地细化氮化硼粉体粒度，使得研磨效率大大降低。另外，长时间的研磨容易使氮化硼粉体受热氧化，生成氧化硼，大大影响了氮化硼陶瓷的高温性能。

为了获得纳米级h-BN粉体，本发明在高能球磨的基础上采用硬质颗粒c-BN切削h-BN晶粒的方式来细化微米级h-BN粉体，而c-BN在高温热压的环境下会转变为h-BN，进而获得致密度高的h-BN陶瓷。本方法制备工艺简单，制备环境要求较低，可实现大规模产业化生产，能够达到高新技术领域的严格要求，具有更为广泛的用途。

发明内容

本发明的目的是选用工业级h-BN粉体为原料，在高能球磨的基础上采用硬质颗粒c-BN切削h-BN晶粒的方式来细化微米级h-BN粉体，而c-BN在高温热压的环境下会转变为h-BN，进而获得致密度高的h-BN陶瓷。此方法通过细化h-BN晶粒尺寸，提高了陶瓷材料烧结性能，再加上反应生成h-BN,获得致密度高、强度高的h-BN陶瓷。h-BN晶粒表现为片层状，因此传统的球磨工艺对h-BN粉体细化的球磨效率非常低。本发明在传统球磨工艺的基础上添加不同方向的剪切力，并通过硬质颗粒c-BN、氧化锆球的级配和自身的重力共同作用在h-BN粉体上，为h-BN粉体细化提供了动力。该方法对原料要求简单，且危险性小，可大量制备。该方法六方氮化硼为原料，通过高能球磨生成纳米级h-BN粉体，进而提高了h-BN陶瓷的致密度。

本发明所采用的技术方案是：一种细化h-BN粉体的制备工艺，包括如下步骤：

1）将从市场上购买来的h-BN粉体、适量的c-BN粉体、适量的氧化锆球置于球磨罐中；

2）在球磨罐中加入适量的六偏磷酸钠作为分散剂，并对球磨罐进行真空处理，并冲入保护气体；

3）将上述球磨罐置于高能球磨机中对其进行球磨，球磨时间为1-36 h，取出，干燥；

4）将干燥后的样品做扫描电镜，发现得到h-BN粉体的粒径小于500 nm。

进一步的，步骤1）所述的市场上购买来的h-BN粉体平均粒径为3-10 um，并在球磨罐中加入平均粒径为1-15 um c-BN粉体。

进一步的，步骤1）所述的氧化锆球是按照一定的级配设定的，其中大球的直径为8-12 mm,中球的直径为4-8 mm，小球的直径为1-4 mm。大中小球所占的比例为5：3：2，球料比为3：1-10：1。