[发明专利]一种长链二元酸的精制方法在审
申请号: | 202011326064.2 | 申请日: | 2020-11-24 |
公开(公告)号: | CN112321418A | 公开(公告)日: | 2021-02-05 |
发明(设计)人: | 卢利玲 | 申请(专利权)人: | 淮安清江石油化工有限责任公司;中国石油化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C51/42 | 分类号: | C07C51/42;C07C51/43;C07C51/47;C07C55/02;C07C55/21 |
代理公司: | 淮安市科翔专利商标事务所 32110 | 代理人: | 韩晓斌 |
地址: | 223002*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二元酸 精制 方法 | ||
1.一种长链二元酸的精制方法,其特征是它包括以下步骤:
(1)经干燥后的长链二元酸粗品直接进入溶解罐,同时用泵输送质量浓度90%~95%的醋酸进入溶解罐,罐内通入惰性气体,保持微正压2~3KPa,开启溶解罐的夹套加热蒸汽,对罐内物料进行加热,当加热至40~45℃,缓慢开启搅拌,继续加热至60~80℃;
(2)通过活性炭上料系统向溶解罐内加入活性炭,罐内温度保持60~80℃,脱色30~60分钟;
(3)开启电伴热对活性炭过滤器的管道进行预热,温度达60~80℃时,将溶解罐内的物料用泵送至活性炭过滤机进行过滤,清液进入结晶罐,活性炭滤饼经干燥后由卸料口卸出;
(4)向结晶罐内通入惰性气体,保持微正压2~3KPa,开启结晶罐搅拌,搅拌转速为50~100 转/分钟,用泵向结晶罐内输送冷醋酸进行降温,冷醋酸输送结束后,立即将搅拌转速降至10~20 转/分钟,1~2小时后,开启结晶罐夹套冷却水降温,降温速度控制为8~10℃/小时,到温度降至30℃左右时,降温速度控制为10~20℃/小时,终点温度为5~10℃;
(5)开启真空转鼓过滤机,用泵向过滤机内输送结晶物料,控制转鼓过滤机的真空度为-0.02~-0.06MPa,固体滤饼进入干燥机烘干,液体进入醋酸回收罐,待下一批次循环使用;
(6)滤饼由料仓通过星形卸料阀均匀进入真空带式干燥机的履带进行干燥,干燥温度靠循环热水来提供,控制在80~95℃之间,真空度-0.08~-0.1MPa,经干燥后的产品进入包装设备,进行称重,包装。
2.根据权利要求1所述的一种长链二元酸的精制方法,其特征是:步骤1中,长链二元酸粗品与醋酸的质量比是1:3~5,长链二元酸是指C10~C13的二元酸。
3.根据权利要求1所述的一种长链二元酸的精制方法,其特征是:步骤2中,活性炭是指平均目数为300目的粉状活性炭。
4.根据权利要求1所述的一种长链二元酸的精制方法,其特征是:步骤4中,冷醋酸是指经过冷冻水换热后5~12℃的醋酸。
5.根据权利要求1所述的一种长链二元酸的精制方法,其特征是:步骤5中,醋酸多次循环使用;每次用完后,取样分析色值及总氮含量,当色度、总氮含量达到一定数值后,通过加入一定量的活性炭进行脱色吸附,过滤,即达到醋酸再生的要求。
6.根据权利要求5所述的一种长链二元酸的精制方法,其特征是:醋酸再生时,活性炭与醋酸的质量比是0.01~0.05:1,脱色温度为35~80℃。
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