[发明专利]一种菌渣中阿卡波糖残留含量的检测方法

权利要求书

1.一种菌渣中阿卡波糖残留含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：向菌渣样品中加入提取剂后涡旋振荡，超声；

S2：对超声后的液体离心，取上清液，之后将上清液吹干，向加入净化液，涡旋振荡后，采用高效液相色谱串联质谱仪对振荡后液体进行定性、定量检测；

所述菌渣中阿卡波糖残留含量为0.1-10 mg/kg；

S1中所述提取剂为二乙胺-乙腈-水混合溶液；

所述混合溶液中二乙胺的占比10 wt % -20 wt %，乙腈占比为20 wt %-30 wt %，其余为水；

S2中所述净化液为甲醇-乙腈-水混合溶液，混合液中乙腈占比为30 wt %-70 wt %，甲醇占比为20 wt %-50 wt % ，其余为水；

S2中，样品经前处理后进入液质联用分析，

其中液相色谱条件为：采用以下色谱柱中的任意一种：（1）ACCUCORE UREA- HILIC ，色谱柱规格为2.6 μm，100*2.1mm，（2）ACE HILIC-N，色谱柱规格为3μm，150*2.1mm，（3）Shim-pack GIS HILIC ，色谱柱规格为3μm，150*2.1mm，（4）Thermo Fisher ASP-2Hypersil ，色谱柱规格为2.1μm，150*3mm，

当选用色谱柱（1）、（2）、（3）中的一种时，流动相为：A相10 mmol/L乙酸铵，B相乙腈；洗脱条件为：0-5min，B相90%，5-15min，B相90%-60%；流速0.3 mL/min；柱温25 ℃；进样量10 μL，

当选用色谱柱（4）时，流动相为：A相5 mmol/L乙酸铵，B相乙腈；洗脱条件为：0-5min，B相90%，5-15min，B相90%-70%；流速0.3 mL/min；柱温25 ℃；进样量20 μL；

质谱条件为：离子化模式为ESI电喷雾电离，正离子扫描；喷雾电压3500V；鞘气压力15psi；辅助气压力5psi；离子传输管温度275℃；雾化温度275℃；碰撞气压力1.5 torr；阿卡波糖母离子为646，定量子离子为303.5，定性子离子为145.8，碰撞电压27V。

2.根据权利要求1所述的一种菌渣中阿卡波糖残留含量的检测方法，其特征在于，所述菌渣与提取剂的质量比为1: 5-50。

3.根据权利要求1所述的一种菌渣中阿卡波糖残留含量的检测方法，其特征在于，S1中所述超声的时间为10-120 min。

4.根据权利要求1所述的一种菌渣中阿卡波糖残留含量的检测方法，其特征在于，S2中采用阿卡波糖标准溶液的色谱峰面积作为参照，并通过受试溶液的色谱峰面积计算得到其浓度，进而计算出菌渣样品中阿卡波糖含量。