[发明专利]一种聚碳硅烷材料及其制备方法

权利要求书

1.一种聚碳硅烷材料的制备方法，其特征在于，采用氯化钠、二甲基二氯硅烷、无水乙醇和纯净水作为原材料，制备步骤如下：

(1)、取100份氯化钠进行电解并油浴加热，经过提纯成型，后再往熔融的金属钠中加入113份二甲基二氯硅烷进行反应，高温下搅拌熟化，即得反应物；

(2)、在步骤(1)中所得的反应物中加入104份无水乙醇，控制温度并持续搅拌，提取氯化钠进行重新回收利用，对反应后的混合物进行真空抽滤；

(3)、在步骤(2)中所得的混合物中分别加入705份纯净水和222份无水乙醇进行多次清洗，以获得纯净的聚二甲基硅烷；

(4)、将步骤(3)获得的纯净的聚二甲基硅烷进行真空干燥；

(5)、将步骤(4)真空干燥后的聚二甲基硅烷进行裂解反应，即得液态聚碳硅烷；

(6)、再将步骤(5)中所得的液态聚碳硅烷在高温高压下进行合成反应，以得到聚碳硅烷。

2.根据权利要求1所述的一种聚碳硅烷材料的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中通过电解法制得金属钠所采用的具体步骤为:采用氯化钠通电方式，将40个电解槽安排在一组内，以串联方式操作，工作电压7～8V、工作电流24～40KA、电解温度600℃，以石墨作为阳极、铁作为阴极，通过电解在阴极生成金属钠，在阳极生成氯气。

3.根据权利要求1所述的一种聚碳硅烷材料的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，在惰性气体的保护下，往熔融的金属钠中以1kg/min的滴加速度滴入二甲基二氯硅烷进行反应，在此过程中，需要在110℃～120℃的温度下搅拌熟化24～36小时，并且整个过程中温度需要控制在109℃～115℃。

4.根据权利要求1所述的一种聚碳硅烷材料的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，往步骤(1)获得的反应物中以110L/h的滴加速度滴入无水乙醇进行反应的过程中，需要将控制温度在5℃～20℃，加入完成后需搅拌3～5小时，提取氯化钠，在整个过程中需要在惰性气体的环境下进行。

5.根据权利要求1所述的一种聚碳硅烷材料的制备方法，其特征在于：在步骤(3)中，清洗过程的具体步骤为：先往混合物中先加入222份的无水乙醇进行清洗，然后加入365份的纯净水进行二次清洗，接着分别加入两次的170份的纯净水进行三次清洗、四次清洗，即获得纯净的聚二甲基硅烷；其中，整个清洗过程需要真空抽滤，清洗时间为0.3～0.8小时。

6.根据权利要求1所述的一种聚碳硅烷材料的制备方法，其特征在于：在步骤(5)中，裂解反应的具体步骤为：先打开裂解釜真空阀，开启真空泵抽真空，使裂解釜内具有一定压力，对其保压11～13小时；开启裂解釜的搅拌装置和加热装置，升温至200℃进行减压蒸馏，保温1～3小时，使裂解釜中的聚二甲基硅烷在高温低压下持续搅拌，再升温进行裂解。

7.根据权利要求1所述的一种聚碳硅烷材料的制备方法，其特征在于：在步骤(6)中，所采用的具体步骤为：在0.3MPa-0.6MPa压力下，升温至300℃-500℃进行合成反应，反应结束后排料至储料釜进行降温，降温过程中，对其进行取样化验，得出其分子量后，开启真空对釜内进行抽真空，将1％～10％的低分子物质抽除后恢复常压后，经过滤器过滤后排料至产品接收物料储罐。

8.根据权利要求3或4所述的一种聚碳硅烷材料的制备方法，其特征在于：所述惰性气体为氮气。

9.一种聚碳硅烷材料，其特征在于，按权利要去1至7中任一项所述方法制备得到，该聚碳硅烷材料的软化点为180℃～235℃，数均分子量为1000～1400，氧含量为：0.2％～0.5％，并且该聚碳硅烷在氮气中加热到1000℃的陶瓷产率为48％～60％。