[发明专利]一种豆渣纳米纤维素的清洁高效尺寸可控制备方法

说明书

一种豆渣纳米纤维素的清洁高效尺寸可控制备工艺，豆渣过筛，筛分出20‑100目的豆渣粉；加入1%‑10%蛋白酶，处理得到纯豆渣；将氯化胆碱与草酸以摩尔比1：1‑1：3混合，加入木糖酸，直至悬浮液变成均相透明液，成为三元低共熔溶剂DES；按照固液比1:10‑1：40将豆渣加入DES，并加入催化剂，40‑100℃磁力搅拌加热处理20‑60min，得到豆渣纤维素溶液；微波处理1‑5min，加水直至纤维素全部反析出来，离心分离得到纯豆渣纤维素；将豆渣纤维素配置成质量分数为8%‑12%的悬浮液，可按照产品要求超声波处理，得到直径在10nm‑100nm之间的窄分子量、性能稳定的豆渣纳米纤维素产品。

技术领域

本发明属于植物纤维高值化利用领域，具体涉及一种农业废弃物豆渣纳米纤维素的清洁高浓尺寸可控制备工艺。

背景技术

虽然国内外已经有诸多关于利用农业废弃物制备纳米纤维素的研究，但大多数是需要化学预处理及高能耗的机械处理等工艺，不仅工艺复杂，且生产成本过高，制备的纳米纤维素浓度在3%以下，限制了纳米纤维素的工业化进程。

而且目前生产的纳米纤维素尺寸分布不均一，其直径在10-100nm之间，很难得到窄直径分布的纳米纤维素产品。

发明内容

本发明的目的在于提供一种成本低、清洁、高效，尺寸可控的高浓度豆渣纳米纤维素的制备工艺，通过对豆渣蛋白质酶处理、甘露糖酶催化的DES处理、微波处理和超声波处理，得到性能稳定直径在10-100nm可控调节的10%左右高浓度纳米纤维素，有利于纳米纤维素的存贮、运输和应用，且从豆渣原料到制备出纳米纤维素得率高达28%，制备工艺简单高效、绿色环保。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

步骤一，豆渣预处理：

豆渣过筛，筛分出20-100目的豆渣粉；加入1%-10%（相对于绝干豆渣质量百分比）蛋白酶，再加入生物缓冲液控制pH值在6-8，在恒温30℃-60℃条件下油浴加热30-60 min，等到反应结束之后，在沸水中灭活5-15min，洗涤至中性得到纯豆渣；

步骤二，三元低共熔溶剂（DES）合成：

将称量好的氯化胆碱与草酸以摩尔比为1：1-1：3混合，油浴加热至40-100℃，磁力搅拌10-20min后，加入一定量的木糖酸继续搅拌10-20min，直至悬浮液变成均相透明液，成为三元低共熔溶剂（DES）（所合成三元低共熔溶剂具有更强的溶解纤维素的特性）；

步骤三，低共熔溶剂处理豆渣：

按照固液比1:10-1：40的含量将步骤一豆渣加入步骤二合成的三元低共熔溶剂（DES）中，并加入催化剂，控制反应温度为40-100℃、磁力搅拌加热处理20-60min后，得到的豆渣纤维素溶液；

步骤四：微波处理；

将步骤三得到的豆渣纤维素溶液，在微波中处理1-5min后，加水直至纤维素全部反析出来，离心分离后得到纯豆渣纤维素；

步骤五：超声波处理；

将步骤四中的豆渣纤维素配置而成质量分数为8%-12%的悬浮液，超声频率设定为5 -20KHz，处理时间为2-6 min，可按照所需产品要求，得到直径在10nm-100nm之间的窄分子量，性能稳定的豆渣纳米纤维素产品。

在本发明的一个优选实施例中，所述步骤一中生物缓冲剂为1,4-哌嗪二乙磺酸。

在本发明的一个优选实施例中，所述步骤二中所述草酸和木糖酸的摩尔比为 1:1.5。

在本发明的一个优选实施例中，所述步骤三中的催化剂为相对于绝干豆渣质量百分比0.05%-0.1%的甘露糖酶，酶活含量为300000-500000U/g。