[发明专利]一种用于分离N-甲基二乙醇胺专用阳离子色谱填料的制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种用于分离N‑甲基二乙醇胺专用阳离子色谱填料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)硅胶微球预处理；(2)硅烷化反应：将处理过的硅胶微球加入反应溶剂及硅烷化试剂，进行硅胶表面硅烷化处理，反应完成后洗涤干燥；(3)硅胶表面接枝羧基：干燥完成后加入羧基反应试剂、引发剂、反应溶剂反应，抽滤洗涤后即得到分离N‑甲基二乙醇胺专用阳离子色谱填料。本发明还公开了该阳离子色谱填料的应用。本发明公开的一种用于分离N‑甲基二乙醇胺专用阳离子色谱填料的制备方法和应用，对常见碱金属或碱土金属阳离子以及铵根离子不保留或保留极弱，但对目标物MDEA具有专属保留分离特性，可应用于石油化工中N‑甲基二乙醇胺的检测。

技术领域

本发明涉及离子色谱领域，具体为一种用于分离N-甲基二乙醇胺专用阳离子色谱填料的制备方法和应用。

背景技术

石油化学工业常用N-甲基二乙醇胺(N-MethyldiethanolaMine，英文缩写MDEA，以下简称MDEA)作为脱硫工艺的主要试剂。作为安全生产的一部分，需要对换热管道中的MDEA进行定向分离与检测。在脱硫工艺中对脱硫剂MDEA的检测及其含量进行严格控制从而保证脱硫的效果，因此，准确、快速地测定MDEA的浓度，对于及时指导脱硫工艺生产与环境保护具有重要意义。且石化行业现场水质中存在大量基质阳离子(高浓度Na⁺、K⁺、Mg²⁺、Ca²⁺)，现场取样时将高浓度的基质阳离子与目标样品MDEA分离也是一个关键技术难题。

目前，常见的检测方法为盐酸乙醇标准滴定溶液滴定法，该法选择性差，操作繁琐，分析时间长；仪器法有毛细管气相色谱法，该法检测成本高，准确度低。作为最新的分析方法，离子色谱法在分离检测离子态化合物具有无可比拟的优势：前处理简单、检测速度快，并且可以实现在线检测和实时监控。但是目前尚未见有文献报道制备专门用来测定MDEA含量的阳离子色谱填料。

中国发明专利申请号CN201210508029.1《弱酸性阳离子色谱柱填料交换树脂的制备方法》提出了一种阳离子色谱填料的制备方法，采用PS-DVB为基质，以偶氮二异丁氰为引发剂，马来酸酐预溶胀—溶胀的方法制成，用来分离常见的6种碱金属和碱土金属阳离子。中国发明专利申请号CN201510545695.6《一种弱酸性阳离子色谱柱填料交换树脂的制备方法》是对中国发明专利申请号CN201210508029.1《弱酸性阳离子色谱柱填料交换树脂的制备方法》的优化和提高，简化了预聚合过程，提高了反应效率，其填料仅用于分离金属和碱土金属阳离子，上述两个专利提供的阳离子色谱柱填料对Na⁺、K⁺、Mg²⁺、Ca²⁺有较强保留能力，对MDEA有一定的保留能力，但不能专属分离MDEA，特别是在高浓度Na⁺、K⁺、Mg²⁺、Ca²⁺存在下，无法进行MDEA的测定。

《聚马来酸包夹硅胶基质单柱弱阳离子色谱柱填料》，杨瑞琴等，分析化学，1998年2月第2期，P151-153公开了一种弱酸性阳离子色谱填料的制备方法，采用的是硅胶基质酸处理后采用甲基乙烯基二乙氧基硅烷硅烷化的方法，然后采用马来酸酐“包夹”反应得到共聚产物，制备出阳离子色谱柱填料的技术，该填料在以乙二胺/酒石酸淋洗体系的条件下可完成对碱金属和碱土金属离子分离，该填料对MDEA有保留能力，但是对Na⁺、K⁺、Mg²⁺、Ca²⁺有更强保留能力，高浓度Na⁺、K⁺、Mg²⁺、Ca²⁺存在下也严重影响了MDEA的测定，对MDEA分离不具有专属分离效果。