[发明专利]一种动物源性食品中农药残留的GC-Orbitrap-MS筛查分析方法

说明书

本发明公开了一种动物源性食品中农药残留的GC‑Orbitrap‑MS筛查分析方法。所述方法包括如下步骤：(1)提取：将动物源性食品试样均质后与提取溶剂和提取盐混合，经振荡提取得到提取液，取上清液Ⅰ；(2)净化：将步骤(1)得到的上清液Ⅰ与净化剂混合进行净化，收集上清液Ⅱ，经过滤得到待液样液；(3)色谱质谱检测：采用气相色谱法分离待测样液中的农药残留，然后采用带有EI离子源的Orbitrap‑MS进行检测，即得到动物源性食品中的农药残留含量。本发明方法具有回收率高、精密度好、适用性强、有机试剂用量少等特点，各项技术指标均能满足多类动物源性食品日常检测分析的要求，为食品安全领域提供了重要的技术支持。

技术领域

本发明涉及一种动物源性食品中农药残留的GC-Orbitrap-MS筛查分析方法，属于农产品质量安全检测领域。

背景技术

农药是农业生产中不可或缺的辅助产品，但是，农药及其降解产物会通过食物链在动物体内富集，进而对人类身体健康产生危害。农药种类多样，化学性质差异很大。气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap-MS)能够提供待测化合物的精确分子质量和质谱碎裂信息，具有高灵敏度、高准确度和高分辨率等优点，被越来越多的应用于食品中农药残留的分析。

动物源性食品基质复杂，传统的前处理方法往往步骤繁琐、耗时较长并且需要消耗大量有机溶剂。QuEChERS方法是快速、简便、廉价、有效、耐用、安全的前处理方法的简称，广泛应用于水果和蔬菜中农药残留的提取和净化处理。因此，有必要将 QuEChERS方法进一步优化为适合于动物源性食品中农药残留的前处理方法，以降低样品基质对于仪器分析的影响。

发明内容

本发明的目的是提供一种动物源性食品中农药残留的GC-Orbitrap-MS筛查分析方法，本发明操作简单、灵敏度高、重现性好，可广泛应用于动物源性食品中多种农药残留的筛查分析。

本发明提供的动物源性食品中农药残留的GC-Orbitrap-MS分析方法，包括如下步骤：

(1)提取：将动物源性食品试样均质后与提取溶剂和提取盐混合，经振荡提取得到提取液，取上清液Ⅰ；

(2)净化：将步骤(1)得到的所述上清液Ⅰ与净化剂混合进行净化，收集上清液Ⅱ，经过滤得到待液样液；

(3)色谱质谱检测：采用气相色谱法分离所述待测样液中的农药残留，然后采用带有EI离子源的Orbitrap-MS进行检测，即得到动物源性食品中的农药残留含量。

本发明方法中，GC-Orbitrap-MS，中文名称为气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱。

本发明适用的动物源性食品包括鸡肉、猪肉、牛肉、羊肉、鸭肉、鹅肉、鸡肝、猪肝和羊肝中的至少一种。

上述的方法中，步骤(1)中，所述提取溶剂可为乙腈、丙酮、乙腈与丙酮的体积比为1:1的混合液、含有1％甲酸的乙腈、含有1％甲酸的丙酮、含有1％甲酸的乙腈与丙酮1:1的混合液、含有1％乙酸的乙腈、含有1％乙酸的丙酮或含有1％乙酸的乙腈与丙酮1:1的混合液；优选含有1％乙酸的乙腈与丙酮1:1的混合液，上述百分含量均指的是体积百分含量，配比为体积比。

步骤(1)中，所述动物源性食品试样的质量与所述提取溶剂的体积比可为1g:2～5mL，具体可为1g:2mL；

所述提取盐可为无水硫酸镁、氯化钠、碳酸氢钠、柠檬酸钠和柠檬酸二钠盐的混合物，质量比可为4:1:5:1:0.5，如分析5±0.05g的动物源性食品样品时，可加入4g无水MgSO₄、1g NaCl、1g柠檬酸钠、0.5g柠檬酸二钠盐和5g碳酸氢钠的混合物进行除水；

加入所述提取盐进行除水1～5min，具体可为1min；

在如下条件下对所述提取液进行离心：