[发明专利]混合吸附床提取高纯度间二氯苯的方法

说明书

本发明涉及一种混合吸附床提取高纯度间二氯苯的方法，包括：将混合二氯苯气体通过MFI型分子筛与X型分子筛构成的混合床层中，通过MFI型分子筛吸附对二氯苯、X型分子筛一次性吸附邻二氯苯，将吸余物收集，得到间二氯苯；达到预设的吸附时间后，通过脱附剂对混合床层中的MFI型分子筛和X型分子筛进行脱附。与现有技术相比，本发明采用混合吸附床的物理吸附方法，一次从混合二氯苯中吸附分离对二氯苯与邻二氯苯，省去了繁琐复杂的工艺处理，所得到的成品收率高，纯度可达95.5％以上；脱附方法较为简便，分子筛完成脱附处理后，分子筛得到再生，能够实现重复利用。

技术领域

本发明涉及分子筛吸附分离技术领域，尤其是涉及一种混合吸附床提取高纯度间二氯苯的方法。

背景技术

目前，工业上生产的二氯苯大多数都是邻、间、对三种异构体的混合物。由于同分异构体的沸点差异较小，很难通过传统的精馏工艺来分离其中的某一组分。工业上常用的氯苯定向氯化法得到的产物中包含大部分的间二氯苯和小部分的对二氯苯以及邻二氯苯。间二氯苯是一种重要的有机化工原料，常应用于染料、医药、农药等合成化工领域。邻、间、对三种二氯苯异构体中，间二氯苯价格昂贵，市场需求量大。因此，如何高效快速从混合二氯苯中分离出间二氯苯成为了制约二氯苯产业发展的关键。

从混合二氯苯中分离间二氯苯有多种方法，如精馏法、萃取法和吸附分离法。精馏法存在着能耗高，分离不彻底等问题；萃取法中的萃取剂需要通过蒸馏才能与二氯苯彻底分离，因此也存在着能耗高的问题。与传统的分离工艺相比，吸附分离法得到的目标产物纯度高，工艺过程简单，污染小，分离装置简单等优点。

因此如何通过吸附实现高纯度间二氯苯的提取，是目前研发过程中亟需解决的技术问题。

在混合二氯苯分离方面，中外已有数篇相关的分子筛吸附分离的专利报道。如中国专利CN 101891586A先通过精馏和结晶处理分离出对二氯苯，然后再通过NaX型分子筛从混合二氯苯中吸附出邻二氯苯，间接吸附获得间二氯苯。该专利存在着能耗高的精馏和结晶处理工艺，不利于该工艺的推广。

专利CN 1093107C公布所使用的分子筛为MFI型分子筛，MFI型分子筛主要包括ZSM-5和Silicalite-1分子筛。该专利所选用的分子筛在气相条件下选择性吸附对二氯苯。专利CN 1315217A公开的ZSM-5型疏水分子筛在液相条件下对对二氯苯的吸附很强，间二氯苯几乎不被吸附。上述两专利仅仅涉及到分离出对二氯苯的工艺方法，并未提及到处理其他两种异构体邻二氯苯和间二氯苯的方法。

美国专利USP 4996380报道的方法，将混合二氯苯通过X或Y分子筛床层，间二氯苯被选择性吸附，最终通过脱附得到间二氯苯。由于间二氯苯含量很高，所用的吸附剂与脱附剂的量也很高，导致成本很高，不利于该工艺的推行。

发明内容

本发明的目的就是为了解决上述问题而提供一种混合吸附床提取高纯度间二氯苯的方法，使用一种脱附剂就能达到脱附两种物质的效果，分子筛完成脱附处理后，分子筛得到再生，仍旧具备较好的吸附性能，有利于整个工艺成本的降低，更适合用于提纯间二氯苯。

本发明的目的通过以下技术方案实现：

与传统的分离技术相比，分子筛吸附法在分离混合二氯苯方面更有优势： MFI型分子筛对混合二氯苯中的对二氯苯具有选择性吸附，X型分子筛选择性吸附邻二氯苯，并且脱附再生后的分子筛循环利用极大降低了工艺的成本。因此本发明采用合适的分子筛先后吸附混合二氯苯中的对二氯苯和邻二氯苯，然后将分子筛进行脱附操作，有望显著提高整个吸附分离的效率。目前未见基于上述原理设计的混合吸附剂床，其难点之一在于混合二氯苯中的邻、间、对三种二氯苯异构体的物理与化学性质极为相似，即便对于具有选择性吸附的MFI 型和X型分子筛，要实现将其高效地分离，两种类型的分子筛之间如何匹配尚需确定；难点之二是基于这一工艺适用于MFI型和X型分子筛脱附剂的选择，如何快速高效地脱附仍十分困难。