[发明专利]采用LC-MS APCI源检测五环三萜类物质的方法有效

专利信息
申请号: 202011329341.5 申请日: 2020-11-24
公开(公告)号: CN112526018B 公开(公告)日: 2021-09-17
发明(设计)人: 陈欣;唐堂;张永明;郑彬 申请(专利权)人: 嘉兴迈维代谢生物科技有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/86
代理公司: 北京中知星原知识产权代理事务所(普通合伙) 11868 代理人: 马如
地址: 314100 浙江省嘉*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 采用 lc ms apci 检测 三萜类 物质 方法
【权利要求书】:

1.一种利用LC/MS 检测五环三萜类物质的方法,所述的LC/MS的离子源为APCI源;所述的方法包括:

1)样品处理;采用MTBE/甲醇溶液进行鲜样进行提取;其中MTBE、甲醇的体积比为3:1;

2)标准品制备;

3)优化色谱方法,确定保留时间;

4)上机检测;

其中步骤3) 最终色谱参数如下:

色谱柱:SunShell C18柱,3.0 mm i.d.×100 mm,2.6 μm

流动相A:0.04%甲酸甲醇/超纯水=7:3;流动相B:0.04%甲酸乙腈/异丙醇=2:8

进样量: 1μL 柱温:40℃

流动相配比以及流速和进样时间为:

时间(min)流速(mL/min)A(%)B(%)
0.73565
10.73565
60.73565

对应保留时间如下:

Q1Q3 RT/minCompound IDDPCE
409.4137.22.81Lupeol离子对111035
409.4259.22.81Lupeol离子对211020
409.4231.13.55α-amyrin离子对110528
409.4271.43.55α-amyrin离子对210528
409.4231.13.35β-amyrin离子对111028
409.4137.23.35β-amyrin离子对211054

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