[发明专利]采用LC-MS APCI源检测五环三萜类物质的方法有效
申请号: | 202011329341.5 | 申请日: | 2020-11-24 |
公开(公告)号: | CN112526018B | 公开(公告)日: | 2021-09-17 |
发明(设计)人: | 陈欣;唐堂;张永明;郑彬 | 申请(专利权)人: | 嘉兴迈维代谢生物科技有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/86 |
代理公司: | 北京中知星原知识产权代理事务所(普通合伙) 11868 | 代理人: | 马如 |
地址: | 314100 浙江省嘉*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 采用 lc ms apci 检测 三萜类 物质 方法 | ||
1.一种利用LC/MS 检测五环三萜类物质的方法,所述的LC/MS的离子源为APCI源;所述的方法包括:
1)样品处理;采用MTBE/甲醇溶液进行鲜样进行提取;其中MTBE、甲醇的体积比为3:1;
2)标准品制备;
3)优化色谱方法,确定保留时间;
4)上机检测;
其中步骤3) 最终色谱参数如下:
色谱柱:SunShell C18柱,3.0 mm i.d.×100 mm,2.6 μm
流动相A:0.04%甲酸甲醇/超纯水=7:3;流动相B:0.04%甲酸乙腈/异丙醇=2:8
进样量: 1μL 柱温:40℃
流动相配比以及流速和进样时间为:
时间(min) 流速(mL/min) A(%) B(%) 0.7 35 65 1 0.7 35 65 6 0.7 35 65
对应保留时间如下:
Q1 Q3 RT/min Compound ID DP CE 409.4 137.2 2.81 Lupeol离子对1 110 35 409.4 259.2 2.81 Lupeol离子对2 110 20 409.4 231.1 3.55 α-amyrin离子对1 105 28 409.4 271.4 3.55 α-amyrin离子对2 105 28 409.4 231.1 3.35 β-amyrin离子对1 110 28 409.4 137.2 3.35 β-amyrin离子对2 110 54
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