[发明专利]二价海藻酸盐的制备方法及其作为抗结块剂的应用

权利要求书

1.一种二价海藻酸盐在抗结块剂中的应用，其特征在于，所述二价海藻酸盐在抗结块剂中的具体使用方法步骤如下：

(1)取干盐1200g，分为6组样品，每组样品准确称量为200g；

(2)配制饱和氯化钠的酒精溶液

在分析纯酒精溶液中边搅拌边加入分析纯氯化钠，直至无法溶解为止，取上层清液待用；

(3)各取200mL饱和氯化钠的酒精溶液共6份，准确称取二价海藻酸盐，分别加入饱和氯化钠的酒精溶液中并搅拌均匀，然后再分别各取10mL到1000mL的氯化钠饱和酒精溶液中，得到含有二价海藻酸盐的饱和氯化钠的酒精溶液；

(4)分别向步骤(1)样品中加入200mL步骤(3)得到的含有二价海藻酸盐的饱和氯化钠酒精溶液，充分搅拌，平摊于搪瓷盘中，用铸模机压制成型后，在湿度90°，和50℃的恒温恒湿箱中恒温3h后，测其破损压力。

2.如权利要求1所述的二价海藻酸盐在抗结块剂中的应用，其特征在于，步骤(3)所述二价海藻酸盐为海藻酸镁或海藻酸钙。

3.如权利要求1所述的二价海藻酸盐在抗结块剂中的应用，其特征在于，步骤(4)所述二价海藻酸盐的加入量为10-60mg/kg干盐。

4.如权利要求1所述的二价海藻酸盐在抗结块剂中的应用，其特征在于，所述二价海藻酸盐的制备方法步骤如下：

(1)海带预处理

将食品级海带放入2％稀盐酸溶液内24h，然后用去离子水进行反复清洗，直至用0.1mol/L硝酸银检测清洗洗液无白色沉淀；再将清洗后的海带切成细丝，用搅拌机打成浆料；

(2)海藻酸钠的制备

将步骤(1)的浆料加入到20L的双层玻璃反应釜中逐渐加热至恒温，然后加入100g/L碳酸钠溶液，形成粘稠的糊状液体，当PH值稳定在8后不再添加纯碱溶液，继续保温2h后停止加热，静置10h；

(3)海藻酸钠的提纯

常温向步骤(2)反应釜溶液中加入200mL浓度为95％的乙醇，静置反应1h后，反应釜中出现白色的沉淀，用水环式抽滤，得到海藻酸钠，再用95％的乙醇溶液洗涤，抽滤，重复三遍，然后置于40℃的烘箱中进行干燥，得到纯化的海藻酸钠固体；

(4)二价海藻酸盐的合成

在10L的双层玻璃反应釜中，加入步骤(3)制得的海藻酸钠固体300g，然后加入2L去离子水，缓慢加热至恒温，在缓慢搅拌的情况下，逐步添加300g/L的氯化镁或氯化钙溶液，直至溶液中出现凝胶状的二价海藻酸镁或海藻酸钙沉淀，抽取上层清液进行离子检测，当镁或钙离子超过1g/L，视为反应终止；

(5)二价海藻酸盐的提纯

将上述溶液中提取的海藻酸镁或海藻酸钙加水稀释，经过滤后添加稀盐酸使凝胶沉淀，经离心分离除去上清液，将收集的凝胶悬浮于甲醇内，添加氨水中和后，除去甲醇，再经干燥、粉碎得二价海藻酸盐。

5.如权利要求1所述的二价海藻酸盐在抗结块剂中的应用，其特征在于：步骤(2)所述加热至40-50℃。

6.如权利要求3所述的二价海藻酸盐在抗结块剂中的应用，其特征在于：步骤(4)所述加热至40-50℃；所述氯化镁或氯化钙溶液中添加占氯化镁或氯化钙溶液质量1％的浓度为20％的氨水。