[发明专利]一种磁性修饰的类沸石咪唑酯骨架材料及其制备和应用

说明书

该发明属于金属有机多孔材料(MOFs)和分析技术领域，具体涉及一种磁性修饰的类沸石咪唑酯骨架材料‑90(Fe₃O₄@PEI‑ZIF‑90)的简易制备方法及其用于牛奶中磺胺类物质的选择性富集。该磁性Fe₃O₄@PEI‑ZIF‑90材料采用两步热溶剂法合成，首先合成Fe₃O₄@PEI纳米粒子，然后通过PEI中的氨基与ZIF‑90中的醛基发生席夫碱反应，形成磁性类沸石咪唑酯骨架材料。该材料具有选择性吸附好，吸附容量大等优异特性。在对牛奶中磺胺类物质选择性富集时，具有快速、操作简单，灵敏度高等优点。

技术领域

该发明属于金属有机多孔材料和分析技术领域，具体涉及一种磁性修饰的类沸石咪唑酯骨架材料(Fe₃O₄@PEI-ZIF-90)的简易制备方法和应用。

该发明提出的磁性修饰的咪唑酯骨架材料，合成过程简单，可对复杂样品中磺胺类物质实现高选择性和分离。该磁性材料在食品安全领域具有良好的应用前景。

技术背景

在1995年，Yaghi OM首次提出了金属有机骨架材料(Metal-Organic Framework,MOFs),该材料具有一系列的优点，比如大的比表面积和孔道，能够被用于气体的储存、催化，也能够被用于化合物的分离吸附。MOFs材料具有丰富的π-π键，能够对复杂基质中的小分子化合物进行吸附，且某些MOFs材料表面具有特殊基团，可以对MOFs材料进行改性，从而提高MOFs材料的某些性能。ZIFs属于MOFs，不仅具有金属骨架的优点，还具有天然沸石的特点，具有高的化学稳定性和热稳定性，因此可以被用于物质的分离、吸附和储存等。

磺胺类(SAs)物质由于其低价和良好的杀菌能力，被用做畜禽养殖过程中的抗菌药物。由于不正确的使用和处理磺胺类抗生素，会导致动物体内残留一些磺胺类物质，从而导致动物体内微生物系统失衡。当长期使用磺胺类物质时，导致积累量过高，会对生物体产生一系列的毒性作用，比如呕吐和造血紊乱。许多国家对动物源食品中的磺胺类物质采取了最大残留量标准。所以，发展一种对微量磺胺类物质进行富集的方法是非常重要的。

发明内容

该发明旨在提供一种制备简单，对磺胺类物质具有高选择和富集性的磁性修饰的类沸石咪唑酯骨架材料(Fe₃O₄@PEI-ZIF-90)。

一种磁性修饰的类沸石咪唑酯骨架材料，采用Fe₃O₄@PEI-ZIF-90表示。Fe₃O₄@PEI表示聚乙烯亚胺修饰的磁性纳米材料，Fe₃O₄@PEI-ZIF-90由Fe₃O₄@PEI纳米粒子与ZIF-90发生化学反应制备。

本发明所述的磁性修饰的类沸石咪唑酯骨架材料(Fe₃O₄@PEI-ZIF-90)的具体合成方法是：采用两步溶剂热还原法。首先合成Fe₃O₄@PEI纳米粒子，然后与ZIF-90反应。因为Fe₃O₄@PEI含有丰富的氨基官能团，ZIF-90中含有醛基官能团，所以Fe₃O₄@PEI纳米粒子可以与ZIF-90发生席夫碱反应，生成Fe₃O₄@PEI-ZIF-90材料。具体合成步骤如下：