[发明专利]一种高导电且内部连续的石墨烯杂化膜制备方法

权利要求书

1.一种高导电且内部连续的石墨烯杂化膜制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)采用顺序抽滤的方法，首先将氧化石墨烯溶液与金属盐溶液按照比例混合均匀，将混合溶液倒入真空抽滤装置进行抽滤，得到含有金属离子的氧化石墨烯杂化膜；

(2)再将具有还原性的溶液倒入步骤(1)中真空抽滤装置进行二次抽滤，将金属离子原位还原成金属纳米颗粒, 将相邻的氧化石墨烯片通过金属纳米颗粒包裹交联起来，减小氧化石墨烯片之间的界面电阻；

(3)将步骤(2)制备好的杂化膜利用化学还原或低温热处理进行预还原，赋予导电性；再利用电加热将预还原的杂化膜进行800℃-2000℃的高温热还原，将氧化石墨烯还原为石墨烯；

还原后的杂化膜电导率与超高温石墨化处理后的石墨烯膜在同一个数量级10⁵S/m。

2.根据权利要求1所述的一种高导电且内部连续的石墨烯杂化膜制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的具体步骤为：首先将氧化石墨烯溶液与金属盐溶液按比例混合，通过磁力搅拌、超声分散，使两者混合均匀，之后将混合溶液倒入真空抽滤装置，当混合溶液抽干后，便在滤纸表面形成了一层含有金属离子的氧化石墨烯杂化膜，此时杂化膜由氧化石墨烯片层层堆叠组装而成，金属离子通过强静电力吸附在氧化石墨烯片上。

3.根据权利要求1所述的一种高导电且内部连续的石墨烯杂化膜制备方法，其特征在于：所述的含有金属离子的氧化石墨烯杂化膜的厚度根据需求，通过调整混合溶液的体积控制。

4.根据权利要求1所述的一种高导电且内部连续的石墨烯杂化膜制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的具体步骤为：向真空抽滤装置中倒入具有还原性的溶液，具有还原性的溶液会优先流过相邻氧化石墨烯片之间的纳米通道；当还原性的溶液流过纳米通道时，金属离子首先被原位还原成金属原子，再形成团簇，最后成核长大，成为金属纳米颗粒，并将相邻的氧化石墨烯片包裹交联起来，改善了氧化石墨烯片之间的界面电阻。

5.根据权利要求1所述的一种高导电且内部连续的石墨烯杂化膜制备方法，其特征在于，所述步骤(3)的具体步骤为：当还原性的溶液抽干后，再将杂化膜通过化学还原或是采用300-500℃的低温热还原对杂化膜进行预还原，预还原后的杂化膜具有导电性；最后在真空操作箱中将预还原的杂化膜置于石墨电极之间，采用可编程直流电源在石墨电极两端加载脉冲电流，使预还原的杂化膜在焦耳热的作用下快速升温至800℃-2000℃，去除氧化石墨烯中的含氧官能团，将氧化石墨烯还原为石墨烯。

6.根据权利要求1所述的一种高导电且内部连续的石墨烯杂化膜制备方法，其特征在于，所述的金属离子采用银离子、铜离子、铝离子或铁离子。

7.根据权利要求1所述的一种高导电且内部连续的石墨烯杂化膜制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中还原性的溶液采用抗坏血酸溶液或柠檬酸溶液。

8.根据权利要求1所述的一种高导电且内部连续的石墨烯杂化膜制备方法，其特征在于，所述的含有金属离子的氧化石墨烯杂化膜能够通过旋涂法或涂布法制备。