[发明专利]一种3,3-二甲氧基丙腈的合成方法有效
申请号: | 202011329809.0 | 申请日: | 2020-11-24 |
公开(公告)号: | CN112457215B | 公开(公告)日: | 2022-08-23 |
发明(设计)人: | 汪俊;肖招金;单文波;唐大川;倪菁华 | 申请(专利权)人: | 上海诺哈尔化工技术有限公司 |
主分类号: | C07C253/30 | 分类号: | C07C253/30;C07C253/34;C07C255/13 |
代理公司: | 上海创开专利代理事务所(普通合伙) 31374 | 代理人: | 汪发成 |
地址: | 201100 上海市闵*** | 国省代码: | 上海;31 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二甲 氧基丙腈 合成 方法 | ||
1.一种 3,3-二甲氧基丙腈的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
S01、将丙烯腈加热到 60.0-120.0℃,送入气化塔上部的液体分布器; 将含有惰性气体、亚硝酸甲酯、甲醇、一氧化氮的循环气加热到60.0-120.0℃,送入气化塔底部的气体分布器;在气化塔内,液体分布器与气体分布器中间为填料段;循环气将丙烯腈气化后带出气化塔;
S02、气化后的反应原料继续加热/换热到 70.0-150.0℃,进入反应器进行反应,其中向加热后的气体混合物中加入含卤素并可在反应条件下起活化作用的物质作为活化剂,其浓度为 30-300ppm,所述活化剂为氯化氢;
S03、进入反应器的气体混合物在温度范围 70.0-150.0℃,压力范围0.1-1.0MPa的工况下进行反应;亚硝酸甲酯与丙烯腈反应得到 3,3-二甲氧基丙腈,甲醇与丙烯腈反应得到3-甲氧基丙腈,所述反应器为列管式固定床反应器,管束内装有 PdCl2 /Al2O3 催化剂;
S04、反应后的反应气经分离方法可得到气体产物和液体产物;气体产物组分为惰性气体,一氧化氮、甲醇,以及未反应完的丙烯腈和亚硝酸甲酯;液体产物组分为 3,3-二甲氧基丙腈、3-甲氧基丙腈,甲醇、未反应完的丙烯腈;
S05、气体产物送去亚硝酸甲酯再生工序将一氧化氮再生为亚硝酸甲酯,可循环使用。
2.根据权利要求 1 所述的方法,其特征在于,所述步骤 S01 中惰性气体可选用氮气、二氧化碳、氩气中的一种或多种。
3.根据权利要求 1 所述的方法,其特征在于,所述步骤 S04 中的分离方法,一种方式为将反应后的合成气送入产品洗涤塔,该塔使用冷凝回流和补充的甲醇洗涤,将反应产物洗涤下来,洗涤塔塔釜出料即为含有 3,3- 二甲氧基丙腈的液相产物;洗涤塔塔顶气体冷凝至 35.0-45.0℃,在回流罐中实现气液分离,分离后的液体作为该塔的洗涤液,分离后的气体送去亚硝酸甲酯再生工序;分离方法另一种方式将反应后的合成气经换热、冷却到35.0-45.0℃,在闪蒸罐中气液分离,分离后的液体为含 3,3-二甲氧基丙腈的混合物,分离后的气体送去亚硝酸甲酯再生工序。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于上海诺哈尔化工技术有限公司,未经上海诺哈尔化工技术有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202011329809.0/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。