[发明专利]一种柴油总污染物含量的能力验证样品及制备方法和应用

说明书

本发明适用于柴油检测能力验证领域，提供了一种柴油总污染物含量的能力验证样品及制备方法和应用，该能力验证样品的制备方法包括以下步骤：取ISO 12103‑1 A3粉作为颗粒添加物；将颗粒添加物与空白柴油进行超声混合和晃动均化后，再进行静置，取上层悬浊液，得到颗粒物母液；将颗粒物母液与柴油样品进行混合，得到所述能力验证样品。本发明选择了合适的颗粒物，通过先制备颗粒物母液，并沉降较大粒径的颗粒后，再依次向单个样品中定量加入母液的方法，获得均匀一致的总污染物含量能力验证样品，其因为颗粒物是砂质材料，不溶于柴油，因此也保证了样品的稳定性。

技术领域

本发明属于柴油检测能力验证领域，尤其涉及一种柴油总污染物含量的能力验证样品及制备方法和应用。

背景技术

能力验证，是指利用实验室间比对，按照预先制定的准则评价参加者的能力。通俗来讲，就是组织者向参加比对的实验室统一发放均匀性一致、稳定性满足要求的样品，参加者进行检测，然后组织者对参加者报告的结果进行统计，评价参加者的能力。能力验证样品，是指用于能力验证的样品。能力验证样品很重要，是能力验证成败的关键。而保证样品的均匀性、稳定性满足要求即可成功。另外，柴油总污染物含量，是指在一定试验条件下过滤柴油样品，保留在滤膜上的不溶物质的量。过多的污染物会导致柴油发动机过滤器阻塞和(或)硬件故障。

车用柴油(Ⅵ)技术要求自2019年1月1日起实施，开始要求检测车用柴油(Ⅵ)的总污染物含量。开展车用柴油(Ⅵ)的总污染物含量项目检测的实验室若想通过中国合格评定国家认可委员会(CNAS)或市场监督管理局的认可，最好有参加车用柴油总污染物含量检测并获得满意结果的能力验证的经历；其次GB/T 33400-2016《中间馏分、柴油及脂肪酸甲酯中总污染物含量测定法》的实施需要验证其有效性和可比性，以帮助实验室更好地掌握此检测方法。

全国没有能力验证提供者(PTP)提供车用柴油中总污染物含量检测的能力验证计划，上述需求无法得到满足。青岛赛时检验有限公司(CNAS PT0051)作为CNAS认可的能力验证提供者，自2019年开始提供车用柴油总污染物含量的能力验证计划，才开始有车用柴油总污染物含量样品制备的技术需求。

GB 19147-2016车用柴油(VI)技术要求和试验方法规定，总污染物含量不大于24mg/kg。这是国VI车用柴油新增加的项目，替换了以前的机械杂质项目。经检测，正常生产的成品车用柴油总污染物含量为2mg/kg～8mg/kg。只有被颗粒杂质污染后，才会超过标准技术要求而不合格。

根据能力验证的要求，合适的车用柴油总污染物含量样品应为成品车用柴油，且总污染物含量最好为12mg/kg～30mg/kg，这样既能满足能力验证样品的基体、被测量和浓度等应尽可能地与日常检测的样品类型相似的要求，又能对参加者总污染物含量项目检测的技术水平提供有效的评估和证明。合适的车用柴油总污染物含量样品很难直接获得，必须通过添加某种物质制备。

有机颗粒物(如2000目的PP(聚丙烯)粉)加入到车用柴油中会逐渐溶解，导致样品均匀性和稳定性变差；一般的无机颗粒物加入到车用柴油中会迅速沉降，不能得到满足均匀性要求的样品。因此，简单的制样方法无法得到均匀一致且稳定的能力验证样品。

发明内容

本发明实施例的目的在于提供一种柴油总污染物含量的能力验证样品的制备方法，旨在解决背景技术中提出的问题。

本发明实施例是这样实现的，一种柴油总污染物含量的能力验证样品的制备方法，其包括以下步骤：

取ISO 12103-1A3粉作为颗粒添加物；

将颗粒添加物与空白柴油进行超声混合和晃动均化后，再进行静置，取上层悬浊液，得到颗粒物母液；

将颗粒物母液与柴油样品进行混合，得到所述能力验证样品；

其中，所述颗粒添加物、空白柴油的质量比为(1～1.5):(300～330)。