[发明专利]一种花生四烯酸乙醇胺的合成和纯化方法

权利要求书

1.一种花生四烯酸乙醇胺的合成和纯化方法，其特征在于：所述分离和纯化方法包括以下步骤：

步骤一：花生四烯酸初步分离和初步纯化

1.1、在反应釜内按比例混入花生四烯酸(ARA)油脂、甲醇或乙醇、尿素并搅拌，ARA油脂:甲醇或乙醇：尿素的配比范围为1:3:1至1:10:5,ARA油脂中ARA含量为25％-60％，甲醇或乙醇含量＞75％，

1.2、将混合物料升温至60-80℃，回流保温0.5小时以上，

1.3、降温到4℃以下，保温1个小时以上，

1.4检测上清液的花生四烯酸含量，大于60％即可进行离心分离

1.5离心并保留上清液，加无机酸调PH至1-3，减压浓缩，回收甲醇/乙醇，浓缩至除去甲醇/乙醇，停止浓缩，其中无机酸包括硫酸、盐酸、磷酸等，其中盐酸最优，制备浓缩液；

1.6将所述浓缩液用纯水清洗至PH值为6-8，将油脂层脱水得到初步纯化花生四烯酸，

步骤二：酰氯化

2.1、每公斤脂肪酸添加2-6mlDMF，搅拌，室温下缓慢滴加草酰氯，控制物料温度在25℃-30℃，

2.2、取反应液2滴加2ml甲醇，于花生四烯酸对照点板，用磷钼酸显色，无花生四烯酸点，即完全反应，完成酰氯化，制备酰氯化反应液；

步骤三：酰胺化

3.1、根据酰氯化后的反应液质量，按照2-5:1的比例准备乙醇胺，同时准备体积比大于1.5倍反应液的溶剂，将乙醇胺和溶剂投入反应釜内，开启搅拌，搅拌速度30～200rpm。

所述溶剂包括己烷、乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷等有机溶剂的一种，

3.2、缓慢滴加所述酰氯化反应液，控制温度30℃-35℃。滴加过程中保持PH为碱性，若变为中性可适当补加乙醇胺，

3.3、滴完后搅拌0.5个小时以上，用纯水洗到PH为中性；

步骤四：脱色、脱臭和分子蒸馏纯化

4.1、将水洗后的花生四烯酸乙醇胺混合液加入脱色剂脱色，在真空度不大于5托的条件下，脱色30-90min，制备脱色液，

所述脱色剂包括活性炭、活性白土、凹凸棒土的一种或者多种，脱色剂的使用量为花生四烯酸乙醇胺的(1-5)％，

4.2、使用板框或离心等技术分离脱色剂，获得脱色的混合液；

4.3、将所述脱色液减压浓缩回收溶剂，制备浓缩液，所述浓缩液为粗品花生四烯酸乙醇胺，完成花生四烯酸乙醇胺的合成，

4.4、可将所述粗品花生四烯酸乙醇胺直接经过汽体脱臭，除去残留的乙酸乙酯和气味物质，得到成品花生四烯酸乙醇胺，

4.5、可将所述粗品花生四烯酸乙醇胺或成品花生四烯酸乙醇胺通过分子蒸馏提纯，

4.6、可以进行多级分子蒸馏提纯，可以将所述粗品花生四烯酸乙醇胺或成品花生四烯酸乙醇的纯度提高10％-30％，

4.7、其中所述汽提脱臭和分子蒸馏工艺可以只进行一种或者组合进行；构成所述一种花生四烯酸乙醇胺的合成和纯化方法。

2.根据权利要求1所述一种花生四烯酸乙醇胺的合成和纯化方法，其特征在于，所述花生四烯酸乙醇胺的合成和纯化方法的工艺参数为：通过汽提脱臭和分子蒸馏工艺的花生四烯酸乙醇胺产品，所述花生四烯酸乙醇胺含量不低于60％，通过多级分子蒸馏工艺，所述花生四烯酸乙醇胺的含量不低于80％，同时所述花生四烯酸乙醇胺的过氧化值不高于5mmol/kg，茴香胺值不高于20，色泽不高于Y40R10，溶剂残留不高于1％。