[发明专利]一种3,4-二氯苯基异氰酸酯的合成工艺

说明书

本申请公开了一种3,4‑二氯苯基异氰酸酯的合成工艺，在反应釜中加入3,4‑二氯苯胺与溶剂得3,4‑二氯苯胺溶液。同时在反应釜中加入固体光气，升温溶解；反应釜温度到达60‑100℃，通过DCS控制系统控制滴速开始滴加S1中的3,4‑二氯苯胺溶液，使3,4‑二氯苯胺与固体光气在溶剂介质中生成3,4‑二氯苯胺盐酸盐和3,4‑二氯苯甲氨基酰氯；将S3得到的3,4‑二氯苯甲氨基酰氯脱除氯化氢后成3,4‑二氯苯基异氰酸酯，滴加结束后，回流保温1‑3h；常压脱出含酸溶剂并回收套用，浓缩液转移至精馏釜，精馏得到产品3,4‑二氯苯基异氰酸酯。以绿色化学品为生产原料，降低由光气泄露引发的安全隐患。采用一般化学品固体光气替代剧毒的光气作为酰化试剂，并采用绿色可降解酯溶剂作为反应介质。

技术领域

本发明属于3,4-二氯苯基异氰酸酯的制备技术领域，具体涉及一种3,4-二氯苯基异氰酸酯的合成工艺。

背景技术

3,4-二氯苯基异氰酸酯是重要的医药、农药及高分子材料中间体，主要用于脲类除草剂、杀虫剂等农药的合成和一些医药中间体的合成，其与醇、胺反应制备的衍生物，还可用于化合物的鉴定。3,4-二氯苯基异氰酸酯的合成可以用3,4-二氯苯胺和光气在惰性溶剂甲苯中，采用低温、高温两段法反应制得，如中国专利CN107235860A。中国专利CN101781236A、CN102617407A都有提到3,4-二氯苯胺先低温通光后缓慢通光得到的目标物。这些方法都是以光气作为酰化试剂，而且采用低温、高温两段法周期长。同时为提高反应效果光气需过量较多，过量的光气需排向尾气系统，不仅造成光气的浪费，而且存在由光气泄露引发的安全隐患。

发明内容

本发明的目的是提供一种3,4-二氯苯基异氰酸酯的合成工艺，以绿色化学品为生产原料，降低由光气泄露引发的安全隐患。采用一般化学品固体光气替代剧毒的光气作为酰化试剂，并采用绿色可降解酯溶剂作为反应介质。

为了解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种3,4-二氯苯基异氰酸酯的合成工艺，包括如下步骤：

S1、在反应釜中加入3,4-二氯苯胺与溶剂得3,4-二氯苯胺溶液。

S2、同时在反应釜中加入固体光气，升温溶解，；

S3、反应釜温度到达60-100℃，通过DCS控制系统控制滴速开始滴加S1中的3,4-二氯苯胺溶液，使3,4-二氯苯胺与固体光气在溶剂介质中生成3,4-二氯苯胺盐酸盐和3,4-二氯苯甲氨基酰氯；

S4、将S3得到的3,4-二氯苯甲氨基酰氯脱除氯化氢后成3,4-二氯苯基异氰酸酯，滴加结束后，回流保温1-3h；

S5、常压脱出含酸溶剂并回收套用，浓缩液转移至精馏釜，精馏得到产品3,4-二氯苯基异氰酸酯。

优选地，S1中，3,4-二氯苯胺与溶剂的质量比为1:3.5～6.5。

优选地，S1中，3,4-二氯苯胺与溶剂的质量比为1:5.0。

优选地，S2中，固体光气与溶剂质量比为1：2.0～4.0。

优选地，S2中，固体光气与溶剂质量比为1：3.0。

优选地，S2中，3,4-二氯苯胺与固体光气的摩尔比为1:0.34～0.40。

优选地，S2中，3,4-二氯苯胺与固体光气的摩尔比为1:0.37。

优选地，所述溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯或乙酸仲丁酯。

优选地，所述固体光气为二(三氯甲基)碳酸酯。

优选地，所述S5中，产品3,4-二氯苯基异氰酸酯的收率为94％，产品含量≥99.0％。

本发明具有以下有益效果：