[发明专利]一种水杨酸甲酯的合成方法

权利要求书

1.一种水杨酸甲酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一，将片碱、水、苯酚按比例依次投入压力釜中，加热搅拌反应，反应结束后，负压脱去部分水，再用甲苯将水带尽，得苯酚钠的甲苯悬浮液；

步骤二，向步骤一得到的苯酚钠的甲苯悬浮液中持续通入气化后的二氧化碳气体进行羧化反应，当釜压不再下降，停止通二氧化碳，保压反应，反应结束，降温，氮气置换，得水杨酸钠的甲苯悬浮液；

步骤三，向步骤二得到的水杨酸钠的甲苯悬浮液中加入适量的相转移催化剂，然后持续通入气化后的氯甲烷气体进行反应，当釜压不再下降，停止通氯甲烷，保压反应，反应结束后，降温，氮气置换，滤去催化剂和反应产生的氯化钠，得含甲苯溶剂的水杨酸甲酯粗品；

步骤四，步骤三得到的水杨酸甲酯粗品经中和洗涤、常压回收甲苯溶剂后，减压精馏得水杨酸甲酯成品。

2.根据权利要求1所述的一种水杨酸甲酯的合成方法，其特征在于：步骤一中，所述苯酚与片碱的摩尔比为1：1.1～1.3，所述片碱与水的质量比为1：2～4，所述片碱纯度为98%以上，所述甲苯用量为苯酚质量的5～6倍。

3.根据权利要求1所述的一种水杨酸甲酯的合成方法，其特征在于：步骤一中，所述反应的温度为80℃～90℃，时间为2～3小时。

4.根据权利要求1所述的一种水杨酸甲酯的合成方法，其特征在于：步骤二中，所述羧化反应的温度为140℃～150℃，压力为0.6Mpa～0.8Mpa，所述保压时间为40min～80min。

5.根据权利要求1所述的一种水杨酸甲酯的合成方法，其特征在于：步骤三中，所述相转移催化剂为季铵盐。

6.根据权利要求5所述的一种水杨酸甲酯的合成方法，其特征在于：所述相转移催化剂为苄基三乙基氯化铵、苄基三乙基溴化铵或四丁基氯化铵。

7.根据权利要求1所述的一种水杨酸甲酯的合成方法，其特征在于：步骤三中，所述相转移催化剂用量为苯酚质量的3%～5%。

8.根据权利要求1所述的一种水杨酸甲酯的合成方法，其特征在于：步骤三中，所述反应的温度为80℃～90℃，压力为0.4Mpa～0.6Mpa。

9.根据权利要求1所述的一种水杨酸甲酯的合成方法，其特征在于：步骤一中减压脱去的水重复使用，步骤四中减压回收的甲苯重复使用。