[发明专利]一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法

权利要求书

1.一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于：该制备方法具体步骤如下：

步骤一、制备双氯磺酰亚胺；

步骤二、合成双氟磺酰亚胺；

步骤三、合成双氟磺酰亚胺锂。

2.根据权利要求1所述的一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于：步骤一中制备双氯磺酰亚胺包括：

1)、由氯磺酰异氰酸酯与氯磺酸作为反应原料，在80～100℃条件下进行滴加反应5小时，再升温至110～120℃保温反应10小时，制得双氯磺酰亚胺粗品；

2)、对双氯代磺酰亚胺粗品进行精馏处理，精馏后制得纯度较高的双氯磺酰亚胺；

其中，所述氯磺酰异氰酸酯与氯磺酸的摩尔比为1:1～1：1.2。

3.根据权利要求1所述的一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于：步骤二中合成双氟磺酰亚胺包括：

1)、将双氯磺酰亚胺作为反应原料投入四氟反应瓶中，与无水氟化氢在催化剂作用下进行反应，反应20h后生成双氟磺酰亚胺粗品；

2)、在惰性气体的环境条件下，将双氟代磺酰亚胺粗品与溶剂混合，将得到的混合物降温结晶，得到纯度较高的双氟磺酰亚胺；

其中，所述催化剂为四氯化钛、五氯化钼、四氯化锡、五氯化锑，反应温度为100～110℃；

所述溶剂选自甲苯、乙苯、正己烷、碳酸二甲酯、环己烷；

所述惰性气体为氮气、氦气或者氩气。

4.根据权利要求1所述的一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于：所述双氯代磺酰亚胺中含有少量氯磺酸，且在氟化反应时，氯磺酸反应生成氟磺酸，氟磺酸沸点与双氟代磺酰亚胺接近，难以通过精馏手段制得合格的双氟代磺酰亚胺，且残留的氟磺酸会影响最终双氟代磺酰亚胺锂的品质，因此需要通过结晶进行分离提纯。

5.根据权利要求1所述的一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于：在步骤三中合成双氟磺酰亚胺锂包括：

1)、将双氟磺酰亚胺投入反应瓶中，在催化剂的作用下与氢氧化锂或碳酸锂反应，得到含有双氟磺酰亚胺锂的混合物；

2)、对混合物进行过滤，再对过滤后的固体进行除水、低温干燥，得到双氟磺酰亚胺锂。