[发明专利]ε-己内酰胺粗产品的结晶装置及结晶方法

权利要求书

1.一种ε-己内酰胺粗产品的结晶方法，其特征在于，包括：

（1）在溶剂A存在下将含有杂质的粗ε-己内酰胺结晶，得到含溶剂 A的晶浆；

（2）用溶剂B对步骤（1）中得到的晶浆进行洗涤，得到含溶剂B的 洗后晶浆和母液；

（3）将步骤（2）中得到的含溶剂的洗后晶浆加热溶解，并在加氢催 化剂存在下与氢气接触，得到ε-己内酰胺溶液；

（4）将步骤（2）中得到的第一液相进行蒸馏浓缩，回收其中的溶剂， 并得到浓缩的己内酰胺母液；

（6）对步骤（5）中得到的浓缩己内酰胺母液进行结晶，得到第二晶 浆；

（7）用溶剂对步骤（6）中得到的第二晶浆进行逆流洗涤，得到洗后 的第二晶浆和第二液相。

2.根据权利要求1的方法，其特征在于，所述的溶剂A是碳原子数 为6-12的脂肪烃、环烷烃、芳香烃、卤代烃和有机醚中的一种或几种。

3.根据权利要求2的方法，其特征在于，所述的溶剂是碳原子数为6-12的脂肪烃、环烷烃、芳香烃、卤代烃和有机醚中的一种或几种。

4.根据权利要求3的方法，其特征在于，以己内酰胺的重量计，所述的溶剂A的用量为0.3到3重量份。

5.根据权利要求4的方法，其特征在于，结晶温 度为0℃到60℃。

6.根据权利要求1的方法，其特征在于，步骤（1）中结晶温度为0℃到60℃。

7.根据权利要求1的方法，其特征在于，步骤（2）中所述洗涤为逆 流洗涤，是指ε-己内酰胺晶体自上向下、洗涤溶剂自下向上的连续逆流接 触。

8.根据权利要求1的方法，其特征在于，结晶水的用量为步骤A中N-乙烯基-ε-己内酰胺粗品溶液体积的0.5～3倍。

9.根据权利要求8的方法，其特征在于，溶 剂是碳原子数为7-9的脂肪烃中的一种或几种。

10.一种ε-己内酰胺粗产品的结晶装置，其特征在于，包括依次连接的结晶器、 逆流洗涤器、分相分离器、加氢反应器和蒸馏设备；其中，所述的结晶器 为搅拌釜式结晶器、套管结晶器、DTB结晶器或OSLO结晶器；所述的逆 流洗涤器为外壁带有伴热保温的逆流洗涤器；所述的分相分离塔为分层罐 或萃取塔；所述的蒸馏设备为蒸馏塔或闪蒸罐，所述的结晶器与逆流洗涤 器独立设置或集成设置，所述的逆流洗涤器内设置 搅拌器、晶浆进料分布器和洗涤溶剂进料分配器；连通的结晶器、逆流洗涤器、加热器、加氢反应器和蒸馏设备； 其中，所述的结晶器为搅拌釜式结晶器、套管结晶器、DTB结晶器或OSLO 结晶器；所述的逆流洗涤器为外壁带有伴热保温的逆流洗涤器；所述的加 热器为带加热设备的容器；所述的蒸馏设备为蒸馏塔或闪蒸罐。