[发明专利]ε-己内酰胺的提纯装置和提纯方法

权利要求书

1.一种ε-己内酰胺粗产品的结晶方法，其特征在于：该方法包括将含ε-己内酰胺粗产品的烃溶液与晶种接触处理的步骤，所述的接触处理在含ε-己内酰 胺粗产品的烃溶液的介稳区内进行，其中所述的烃选自直链脂肪烃、支链脂肪烃和环脂肪烃中的一种或多种，所述的晶种为2～80目的己内酰胺颗粒。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：该方法包括将ε-己内酰胺粗产品溶解 于所述的烃中，得到ε-己内酰胺粗产品的烃溶液；再以所述的晶种与介稳区内45～62℃温度区间的ε-己内酰胺粗产品的烃溶液接触进行恒温结晶，得到己内酰胺晶体颗粒，再经固液分离，回收己内酰胺晶体。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述的ε-己内酰胺粗产品的烃溶液中，ε-己内酰胺粗产品与烃的重量比例为1：1～10。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：含ε-己内 酰胺的剩余有机相含有50-96wt.％的ε-己内酰胺。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述的ε-己内酰胺粗产品与烃的重量比例为1：2～5。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的ε-己内酰胺粗产品是通过环己酮肟与MFI拓扑学结构的沸石分子筛催化剂进行气相贝克曼重排反应，再经蒸馏出反应溶剂后得到的。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述加氢反应的条件包括： 温度为80-150℃，压力为0.2-1.5MPa，时间为0.5-3小时，所述ε-己内酰胺 晶体与加氢催化剂的重量比为1-100∶1。

8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述液态的粗ε-己内酰胺是：熔融的粗ε-己内酰胺；熔融的粗ε-己内酰胺与脂肪族烃类的混合溶液；或熔融的粗ε-己内酰胺与混合有脂肪族烃类和极 性比所述脂肪族烃类高的有机溶剂的混合溶剂的混合溶液。

9.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：回流液的有机相量至少为步骤b)去除的有机相第一馏分的7wt. %。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述回收工序还包括：从所述容器中导出所述蒸发晶析母液的一部分，并将所述蒸发晶析母液的一部分再次供给至所述容器，由此使所述蒸发晶析母液在所述容器的外部循环，相对于在蒸发晶析中从所述蒸发晶析母液蒸发的溶剂的蒸发量，被导出至所述容器的外部的所述蒸发晶析母液的量为10倍以上且10000倍以下。