[发明专利]一种利用乙烯焦油生产环保型低喹啉MF分散剂的方法在审
申请号: | 202011333596.9 | 申请日: | 2020-11-25 |
公开(公告)号: | CN112375019A | 公开(公告)日: | 2021-02-19 |
发明(设计)人: | 余萍;胡春燕;张海霞;王方丽;谭程程;闫桂林 | 申请(专利权)人: | 济宁碳素集团有限公司 |
主分类号: | C07C309/36 | 分类号: | C07C309/36;C07C303/06;C07C303/22;C07C303/32;C07C7/171;C07C15/24 |
代理公司: | 北京中济纬天专利代理有限公司 11429 | 代理人: | 宋震 |
地址: | 272000 山东省济宁市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 乙烯 焦油 生产 环保 喹啉 mf 分散剂 方法 | ||
1.一种利用乙烯焦油生产环保型低喹啉MF分散剂的方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
S1:乙烯焦油馏分油预处理,将乙烯焦油馏分油与硫酸通过管道混合器混合,得到混合物A,然后将得到的混合物A输送至静置釜内进行静置、分层,萃取静分得到低喹啉乙烯萘油;
S2:磺化反应,将得到的低喹啉乙烯萘油输送至磺化反应釜,进行磺化反应,磺化反应结束后得到磺化产物料液;
S3:水解、缩合反应,将得到的磺化产物料液输送至缩合釜,进行水解、缩合,缩合结束后得到缩合料液;
S4:中和反应,将得到的缩合料液输送至中和釜,进行中和,中和结束后,对中和釜物料进行压滤,获得合格的MF浆料,通过喷干塔喷干得干粉MF分散剂,所得的成品分散剂喹啉含量≤300ppm,硫酸钠含量≤5%。
2.如权利要求1所述的一种利用乙烯焦油生产环保型低喹啉MF分散剂的方法,其特征在于:
所述步骤S2:磺化反应,具体为:磺化反应釜上的低喹啉乙烯萘油进料阀门通过低喹啉乙烯萘油管路与静置釜的出料口相连通,且低喹啉乙烯萘油管路上安装有进料泵,打开低喹啉乙烯萘油管路和磺化反应釜上的低喹啉乙烯萘油进料阀门,启动进料泵向磺化反应釜打入低喹啉乙烯萘油,启动硫酸进料计量泵,向磺化反应釜缓慢加入浓硫酸,进行磺化反应,边缓慢加酸边升温,直至加完计算好的硫酸量,使反应按阶梯温度升温至90~105℃,搅拌反应1.5~2.5h,再将计算好的磺化剂SO3经混配器由N2稀释至一定浓度后,从磺化反应釜下部,通入到磺化反应釜内,使磺化温度均匀升至145~165℃,再反应2~3h后,取样测酸度,酸度一般在27-30%打开磺化釜底阀,排出磺化产物料液。
3.如权利要求1所述的一种利用乙烯焦油生产环保型低喹啉MF分散剂的方法,其特征在于:所述步骤S1:乙烯焦油馏分油预处理中,低喹啉乙烯萘油生产工艺较佳条件是:乙烯焦油馏分油流速4~5m3/h、硫酸流速为0.7~0.8m3/h,硫酸的浓度优选为75%,混合温度40~60℃、萃取静分时间1.5~2h,萃取后得到喹啉含量≤600ppm的精制萘油。
4.如权利要求1所述的一种利用乙烯焦油生产环保型低喹啉MF分散剂的方法,其特征在于:所述步骤S2:磺化反应中,浓硫酸百分浓度为98%,其中所述的低喹啉乙烯萘油、浓硫酸、磺化剂SO3的质量比为1:(0.1~0.2) :(0.8~1)。
5.如权利要求1所述的一种利用乙烯焦油生产环保型低喹啉MF分散剂的方法,其特征在于:所述步骤S2:磺化反应中,所述的低喹啉乙烯萘油、浓硫酸、磺化剂SO3的质量比为1:0.15:0.85。
6.如权利要求1所述的一种利用乙烯焦油生产环保型低喹啉MF分散剂的方法,其特征在于:所述步骤S2:磺化反应中,所述N2与SO3混合气的气体根据反应器大小不同,分股进气,进气流量为50~80mL/min;SO3气体浓度为45~60g/L。
7.如权利要求1所述的一种利用乙烯焦油生产环保型低喹啉MF分散剂的方法,其特征在于:所述步骤S2:磺化反应中,所述N2与SO3混合气的气体根据反应器大小不同,分股进气,进气流量为60mL/min;SO3气体浓度为50g/L。
8.如权利要求1所述的一种利用乙烯焦油生产环保型低喹啉MF分散剂的方法,其特征在于:所述步骤S3:水解、缩合反应,具体为:开启缩合釜搅拌,将得到的磺化产物料液输送至缩合釜,水解反应,水解完成后将物料温度保持80-85℃,打开甲醛加料阀门,启动甲醛进料泵向缩合釜内加入计量好的甲醛溶液,甲醛加料时长50-70min,加甲醛溶液过程中反应放热自升温,需控制温度100-105℃,缩合5-7小时。
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