[发明专利]一种TiO2

说明书

本发明涉及超级电容器领域，且公开了一种TiO₂纳米花负载氮掺杂石墨烯超级电容器材料，以多巴胺为氮源，得到氮掺杂多孔石墨烯，氮掺杂除了造成结构缺陷，还阻碍了单层石墨烯间π‑π键的作用，扩大了多孔石墨烯片层之间的空间，使氮掺杂多孔氧化石墨烯具有更大了多孔网络，提高了其导电性能与循环稳定性，同时将TiO₂纳米花，高度分散在氮掺杂石墨烯水凝胶中，得到TiO₂纳米花负载氮掺杂石墨烯材料，TiO₂纳米花的特殊结构，使其拥有高的比表面积与孔容，提供了更多的反应位点，在与石墨烯复合后，提高了材料的赝电容性，石墨烯的包覆作用，缓解了TiO₂纳米花的体积膨胀，提高了复合电极材料的电化学循环稳定性能。

技术领域

本发明涉及超级电容器领域，具体为一种TiO₂纳米花负载氮掺杂石墨烯超级电容器材料及制法。

背景技术

当今社会，化石能源是目前全球消耗的最主要能源，过度的依赖化石能源，与不断的开采，化石能源的枯竭是不可避免，使人们把目光投向了新能源与新型的能源装置，因而成为了现今的研究热点，而超级电容器，则作为一种新型的能源储存装置脱颖而出，在电化学领域相较传统电池有着自己独特的优势，如功率密度，循环寿命，工作温限以及环境友好等，超级电容器，根据机理不同，分为两类，一类使以碳材料为电极材料的双电层电容器，如石墨烯、碳纳米管、多孔碳等，另一类则是以金属氧化物为电极材料的赝电容器，如二氧化钛、二氧化锰、二氧化锡等，以电化学的方式储能。

超级电容器的性能与电极材料息息相关，目前两种材料各有自己的优势与缺陷，碳材料生产工艺简单，价格低廉，循环性能好，但比容量较差，而金属氧化物如纳米TiO₂具有比容量高的优点，但是其循环稳定性相对较差，容易发生体积膨胀，而将碳材料与TiO₂进行复合，进行优势互补，则可以弥补各自的缺陷，因此通过TiO₂负载石墨烯的方式结合，作为超级电容器复合电极材料，则可以提高石墨烯的赝电容特性，同时有具有非常好的循环稳定性。

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种TiO2纳米花负载氮掺杂石墨烯超级电容器材料及制法，解决了石墨烯电极材料实际比电容量较低，TiO₂体积膨胀影响循环稳定性的问题。

(二)技术方案

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种TiO₂纳米花负载氮掺杂石墨烯超级电容器材料制备方法包括以下步骤：

(1)将氧化石墨烯溶于去离子水中，超声分散，于水热釜中，170-190℃下反应12-20h，得到氧化石墨烯水凝胶，将氧化石墨烯水凝胶浸泡于KOH溶液中，处理20-30h，真空干燥后，固体混合产物置于气氛炉中，以5-10℃的升温速率，于750-850℃下，保温60-90min得到多孔石墨烯；

(2)将多孔石墨烯加入到去离子水中，超声分散后，加入三羟甲基氨基甲烷缓冲液，搅拌，调节pH值8.5，再加入多巴胺，搅拌反应20-30h，离心洗涤烘干后，将所得产物于气氛炉中，在氩气氛围下，加热至850-950℃，热处理2-3h，得到氮掺杂多孔石墨烯；

(3)将Ti粉加入到过氧化氢溶液、硝酸溶液与离子水的混合溶液中，搅拌均匀，置于油浴锅中，在75-95℃下，搅拌反应2-3h，冷却静置陈化12-24h，制备得到TiO₂纳米花前驱体溶液；

(4)氮掺杂多孔石墨烯加入去离子水中，超声分散后，置于高压反应釜中，在160-200℃下水热反应10-15h，得到氮掺杂石墨烯水凝胶，再加入TiO₂纳米花前驱体溶液浓氢氧化钠溶液和搅拌均匀后，于聚四氟乙烯反应釜中，在150-180℃下水热反应3-6h，离心洗涤干燥后，制得TiO₂纳米花负载氮掺杂多孔石墨烯。