[发明专利]氟环唑和多菌灵的超高效液相色谱串联质谱检测方法

权利要求书

1.一种检测柑橘全果和果肉中氟环唑和多菌灵残留量的超高效液相色谱串联质谱法，其特征在于：该方法包括如下步骤：

(1)标准工作溶液的配制：

准确称取标准品，用甲醇溶解并定容至50mL，得到1000mg/L的母液，再用甲醇配制不同浓度的系列标准溶液；

称取10.00g经测定不含目标化合物的空白柑橘全果和果肉样品，加入40mL提取液(乙腈)，混匀后，加入7g氯化钠，涡旋提取3min，4000rmp离心3min，取上清液；

取1.5mL上述上清液放入预先加有100mg N-丙基乙二胺(PSA)的离心管中，混匀，11000rmp离心3min，准确移取1mL上清液浓缩近干后，用乙腈：水(1:1V/V)定容至2mL，过0.22μm滤膜，得到空白基质提取净化液；以空白基质提取净化液为溶剂配制氟环唑和多菌灵的柑橘全果和果肉基质标准工作溶液；

(2)用超高效液相色谱串联质谱法测定氟环唑和多菌灵的基质标准工作溶液中农药组分的提取离子峰面积，以浓度为横坐标，以提取离子峰面积为纵坐标绘制出氟环唑和多菌灵的标准工作曲线；

(3)测定柑橘全果和果肉样品中氟环唑和多菌灵残留量，检测方法包括以下步骤：

对柑橘全果和果肉样品进行提取；称取柑橘全果和果肉样品10.00g，加入40mL提取液(乙腈)，混匀，继续加入7g氯化钠，涡旋提取3min，4000rmp离心3min，取上清液；

对所述待净化的柑橘全果和果肉样品提取液进行净化；取1.5mL上述上清液放入预先加有100mg PSA的离心管中，涡旋混匀5min，11000rmp离心3min，准确移取1mL上清液浓缩近干后，用乙腈：水(1:1V/V)定容至2mL，过0.22μm滤膜后，得到用于测定氟环唑和多菌灵残留的柑橘全果和果肉样品提取净化液；

(4)用超高效液相色谱串联质谱法测定所述柑橘全果和果肉样品提取净化液中的氟环唑和多菌灵残留量，记录提取离子色谱峰面积，基质外标法定量，得到所述柑橘全果和果肉样品提取净化液中氟环唑和多菌灵的测定值；再将所述测定值带入到定量计算公式中，最终得到柑橘全果和果肉样品中待测氟环唑和多菌灵残留量；

定量计算公式：R＝(C×V₁×V₃)/m×V₂，式中：R为样品中农药的残留量(mg/kg)；C为根据样品峰面积经标准曲线或单点定量计算得出样品进样浓度(mg/L)；m为称样量(g)；V1为提取液体积(mL)；V2为分取液体积(mL)；V3为定容体积(mL)；

步骤(2)和(4)中，所涉及的质谱条件见表1；

表1 氟环唑和多菌灵的质谱条件

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)和(4)中，所涉及的测定条件为：电离源模式：ESI；电离源极性：正；雾化气：氮气；鞘气压力：276kPa；离子传输管温度：350℃；喷针温度：320℃；离子喷雾电压：3500V；色谱柱Hypersil GOLD C18(2.1mm×100mm 1.9μm)，柱温：35℃；流速：0.3mL/min；进样量：5μL；流动相B为甲醇溶液，流动相C为0.1％甲酸水溶液(v/v)，梯度洗脱条件见表2(表2中流动相B、C两种溶剂的比例均为体积比)。

表2 梯度洗脱条件

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述的柑橘全果和果肉基质混合标准工作溶液中，氟环唑和多菌灵的浓度范围均为0.5-1000μg/L。