[发明专利]一种超薄二硒化钨纳米花的制备及应用方法有效
申请号: | 202011335335.0 | 申请日: | 2020-11-24 |
公开(公告)号: | CN112520709B | 公开(公告)日: | 2022-06-14 |
发明(设计)人: | 王伟;邢立东;于琪瑶;涂继国 | 申请(专利权)人: | 北京科技大学 |
主分类号: | C01B19/04 | 分类号: | C01B19/04;H01M4/58;H01M4/1397;H01M10/058;H01M10/054;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京市广友专利事务所有限责任公司 11237 | 代理人: | 张仲波 |
地址: | 100083*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 超薄 二硒化钨 纳米 制备 应用 方法 | ||
1.一种制备超薄二硒化钨纳米花的方法,其特征在于包括如下步骤:
a.将一定量的钨源加入到有一定体积的油性溶剂的容器中,在搅拌下将混合物加热至80~120℃保温10~60分钟以进行脱水脱气处理,冷却降至室温后得到分散良好的溶液;
b.在上述溶液中加入一定量的硒源,随后溶液以一定加热速率加热到预定温度并保温,随后冷却至室温,采用环己烷进行清洗及离心3~5次,随后将粉末置于80~120℃下干燥3~6小时;所述加热的速率为1~10℃/min,加热温度为180~300℃,保温时间为10~120分钟;
c.将粉末研磨后置于填充惰性气氛的管式炉中煅烧处理,最终得到二硒化钨纳米花。
2.根据权利要求1所示的制备超薄二硒化钨纳米花的方法,其特征在于所述步骤a中钨源采用钨酸钠、钨酸、羰基钨。
3.根据权利要求1所示的制备超薄二硒化钨纳米花的方法,其特征在于所述步骤a中油性溶剂采用十八烯、油胺、油酸。
4.根据权利要求1所示的制备超薄二硒化钨纳米花的方法,其特征在于所述步骤a中所述油性溶剂的加入体积与容器的体积比为1-2:2.5。
5.根据权利要求1所示的制备超薄二硒化钨纳米花的方法,其特征在于所述步骤a中所述钨源的加入量与容器的比例为0.4~12mg/ml。
6.根据权利要求1所示的制备超薄二硒化钨纳米花的方法,其特征在于所述步骤b中硒源采用亚硒酸、硒粉、二苄基二硒醚。
7.根据权利要求1所示的制备超薄二硒化钨纳米花的方法,其特征在于所述步骤b中为使反应完全,硒源的量与钨源的量保证原子比为W:Se=1:2。
8.根据权利要求1所示的制备超薄二硒化钨纳米花的方法,其特征在于所述步骤c中惰性气氛采用氩气或氮气进行填充;煅烧温度采用400~600℃,煅烧时间采用30~300分钟。
9.一种使用权利要求1所述制备超薄二硒化钨纳米花用于钾离子电池负极的方法,其特征在于:将一定质量比的超薄二硒化钨纳米花、科琴黑和粘结剂聚偏氟乙烯混合并研磨均匀,加入适量的N-甲基吡咯烷酮至液体能够刚好完全润湿粉末并搅拌8~15小时后将浆液均匀的涂布在铜箔上,在80~100℃温度下真空干燥10~15小时,得到钾离子电池负极;电解液采用1mol/L KFSI/DME,正极采用钾片,电池壳采用CR2032纽扣式电池壳,隔膜采用玻璃纤维类材料,由以上材料组装的电池在0.01~2.5V电压范围内对该负极材料进行测试。
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