[发明专利]一种稀土掺杂三元金属氟化物NaCaLnF6 有效
申请号: | 202011336417.7 | 申请日: | 2020-11-25 |
公开(公告)号: | CN112391167B | 公开(公告)日: | 2023-07-11 |
发明(设计)人: | 王莎莎;德格吉呼;王建勋 | 申请(专利权)人: | 内蒙古师范大学 |
主分类号: | C09K11/85 | 分类号: | C09K11/85;B82Y20/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 深圳紫晴专利代理事务所(普通合伙) 44646 | 代理人: | 陈映辉 |
地址: | 010000 内蒙古自*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 稀土 掺杂 三元 金属 氟化物 nacalnf base sub | ||
1.一种稀土掺杂三元金属氟化物NaCaLnF6及其异质同构材料的制备方法,其特征在于,所述方法制备的颗粒为NaCaYF6:15 % Yb, 3.4 % Er;
所述制备方法包括如下步骤:
(a)水热法合成三氟乙酸盐前驱体:
将0.4216 g的 CaCO3与 0.5813 g氧化钇、0.2315 g氧化镱和0.0230 g氧化铒投入到含有100 mL 聚四氟乙烯反应釜中,然后加入12mL CF3COOH和54mL H2O,密封于不锈钢外壳,随后在恒温干燥箱中120°C反应24 h;反应结束并且温度自然冷却至室温后,将反应物均等地分成六份并分别转移至100 mL三口圆底烧瓶中,加热到60℃干燥,除去水和酸得到6份干燥的三氟乙酸盐前驱体粉末;
(b)合成NaCaYF6:Yb,Er颗粒
将油酸和正己醇的混合溶液加入上述固体三氟乙酸盐前驱体粉末中,其中,油酸和正己醇的体积量比为3:1,总体积量为40mL;剧烈搅拌将前驱体溶解,向该溶液中加入2 mmolNaF和9 mmol NH4F,保持搅拌24 h直至药品完全溶解;随后,将溶液转移到聚四氟乙烯高压釜中,密封并在180℃下反应36 h;当反应完成并自然冷却至室温后,将过量的乙醇倒入反应液中并静置30 min;最后,将产物离心分离并用乙醇多次洗涤,最终得到的沉淀物在真空干燥箱中60 ℃干燥过夜得到粉末样品,得到NaCaYF6:Yb,Er微米颗粒。
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